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首页> 外文期刊>Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie >From small fragments to new poly-alkoxo-oxo-metalate derivatives: Syntheses and crystal structures of K-4[(V12O12)-O-IV(OCH3)(16)(C4O4)(6)], Cs-10[(V24O24)-O-IV(OCH3)(32)(C4O4)(12)][(V8O8)-O-IV(OCH3)(16)(C2O4)], and M-2[(V8O8)-O-IV(OCH3)(16)((VOF4)-O
【24h】

From small fragments to new poly-alkoxo-oxo-metalate derivatives: Syntheses and crystal structures of K-4[(V12O12)-O-IV(OCH3)(16)(C4O4)(6)], Cs-10[(V24O24)-O-IV(OCH3)(32)(C4O4)(12)][(V8O8)-O-IV(OCH3)(16)(C2O4)], and M-2[(V8O8)-O-IV(OCH3)(16)((VOF4)-O

机译：从小碎片到新的多烷氧基-氧代金属酸盐衍生物：K-4 [（V12O12）-O-IV（OCH3）（16）（C4O4）（6）]，Cs-10 [（V24O24）的合成和晶体结构）-O-IV（OCH3）（32）（C4O4）（12）] [（V8O8）-O-IV（OCH3）（16）（C2O4）]和M-2 [（V8O8）-O-IV（ OCH3）（16）（（VOF4）-O

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By solvothermal reaction of ortho-vanadicacid ester (1)(infinity)[VO(OMe)(3)] with squaric acid and potassium or caesium hydroxide the compounds K-4[V-IV O-12(12)(OCH3)(16)(C4O4)(6)] (2) and Cs-10[V-IV O-24(24)(OCH3)(32)(C4O4)(12)][V-IV O-8(8)(OCH3)(16)(C2O4)] (3) could be syntesized. With tetra-n-butyl- or tetra-n-ethylammonium fluoride [N(nBu)(4)](2)[V-IV O-8(8)(OCH3)(16)((VOF4)-O-IV)] (4) and [N(Et)(4)](2)-[V-IV O-8(8)(OCH3)(16)(V-IV OF4)] (5) could be isolated. In 2 and 3 the corners of a tetrahedron or cube resp. are occupied by {(VO)3(OMe)4} groups and connected along the edges of the tetrahedron resp. cube by six or twelve resp. squarato-groups. The octanuclear anions in the compounds 3, 4, and 5 are assumedly built up by fragments of the ortho-vanadicacid ester (1)(infinity)[VO(OMe)(3)], Around the anions C2O42- or VOF4- these oligormeric chains are closed to a ring. Crystal data: 2, tetragonal, P4(3), a = 18.166(3) Angstrom, c = 29.165(7) Angstrom, V = 9625(3) Angstrom(3), Z = 4, d(c) = 1.469 gcm(-3); orthorhombic, Pbca, a = 29.493(5) Angstrom, b = 25.564(4) Angstrom, c = 31.076 Angstrom, V = 23430(6). Angstrom(3), Z = 4, d(c) = 1.892 gcm(-3); 4, monoclinic, P2(1), a = 9.528(1) Angstrom, b = 23.021(2) Angstrom, c = 19.303(2) Angstrom, beta = 92.570(2)degrees, V = 4229.8(5) Angstrom(3), Z = 2, d(c) = 1.391 gcm(-3); 5, monoclinic, P2(1), a = 16.451(2) Angstrom, b = 8.806(1) Angstrom, c = 23.812(1) Angstrom, beta = 102.423(2)degrees, V = 3368.7(6). Angstrom(3), Z = 2, d(c) = 1.534 gcm(-3). [References: 24]
机译：通过原钒酸酯（1）（无穷大）[VO（OMe）（3）]与方酸和氢氧化钾或氢氧化铯的溶剂热反应，化合物K-4 [V-IV O-12（12）（OCH3）（ 16）（C4O4）（6）]（2）和Cs-10 [V-IV O-24（24）（OCH3）（32）（C4O4）（12）] [V-IV O-8（8）（ OCH3）（16）（C2O4）]（3）可以合成。与四正丁基或四正乙基氟化铵[N（nBu）（4）]（2）[V-IV O-8（8）（OCH3）（16）（（VOF4）-O-IV ）]（4）和[N（Et）（4）]（2）-[V-IV O-8（8）（OCH3）（16）（V-IV OF4）]（5）可以被分离。在2和3中，四面体或立方体的角分别为。被{（VO）3（OMe）4}基团占据，并沿着四面体resp的边缘连接。六或十二个方块。 squarato-groups。假定化合物3、4和5中的八核阴离子是由原钒酸酯（1）（无穷大）[VO（OMe）（3）]的片段建立的，在阴离子C2O42-或VOF4-周围，这些寡聚体链条是封闭的。晶体数据：2，四角形，P4（3），a = 18.166（3）埃，c = 29.165（7）埃，V = 9625（3）埃（3），Z = 4，d（c）= 1.469 gcm （-3）;斜方晶系，Pbca，a = 29.493（5）埃，b = 25.564（4）埃，c = 31.076埃，V = 23430（6）。埃（3），Z = 4，d（c）= 1.892 gcm（-3）; 4，单斜，P2（1）/ n，a = 9.528（1）埃，b = 23.021（2）埃，c = 19.303（2）埃，beta = 92.570（2）度，V = 4229.8（5）埃（3），Z = 2，d（c）= 1.391 gcm（-3）;在图5中，单斜晶，P2（1），a＝16.451（2）埃，b ＝ 8.806（1）埃，c ＝ 23.812（1）埃，β＝ 102.423（2）度，V ＝ 3368.7（6）。埃（3），Z = 2，d（c）= 1.534 gcm（-3）。 [参考：24]

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