Syntheses and crystal structures of the rhenium(VII) nitride chlorides ReNCl4 and ReNCl4 center dot H2O

Binder A; Maichle-Mossmer C; Niquet E; Strahle J

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Syntheses and crystal structures of the rhenium(VII) nitride chlorides ReNCl4 and ReNCl4 center dot H2O

机译：氮化（氯化VII ReNCl4和ReNCl4中心点H2O的合成和晶体结构

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Rhenium(VII) nitride chloride, ReNCl4 (1) is obtained in form of brown needles with metallic luster by the reaction of ReCl5 with Cl3VNCl at 140 degrees C under vacuum in a sealed glass ampoule. It crystallizes in the tetragonal space group 14 with the lattice parameters a = 826.7(4), c = 405.1(2) pm, and Z = 2. The square pyramidal molecules are connected by asymmetric nitrido bridges to form chains along the crystallographic c axis. The shorter Re-N distance of 163.0(5) pm corresponds to a triple bond, while the pronounced longer distance of 242.0(5) pm can be interpreted with a weak donor bond. The reaction of ReCl5 with VN at 170 degrees C under vacuum in a sealed glass ampoule yields red needles of ReNCl4 center dot H2O (2). It crystallizes in the orthorhombic space group Pnma with a = 1075.4(2), b = 1108.5(2), c = 547.7(5)pm and Z = 4. The Re atoms exhibit a distorted octahedral coordination with the aqua ligand in trans position to the nitrido ligand. The Re-N triple bond has a bond distance of 166.1(11) pm. The complexes are connected by hydrogen bridges O-H center dot center dot center dot N to form chains.

机译：氯化Cl（VII）ReNCl4（1）通过在密封的玻璃安瓿瓶中于140℃真空下使ReCl5与Cl3VNCl反应，以褐色针状获得，具有金属光泽。它在四边形空间群14中结晶，晶格参数为a = 826.7（4），c = 405.1（2）pm和Z =2。方形金字塔形分子通过不对称的亚硝基桥连接，沿着晶体c轴形成链。较短的Re-N距离为163.0（5）pm对应于一个三键，而明显的较长距离为242.0（5）pm可以通过弱的施主键来解释。 ReCl5与VN在170摄氏度下在密封的玻璃安瓿瓶中在真空下反应，生成ReNCl4中心点H2O的红色针状物（2）。它在正交晶体空间群Pnma中结晶，其中a = 1075.4（2），b = 1108.5（2），c = 547.7（5）pm和Z =4。Re原子表现出扭曲的八面体配位，且水族配体处于反式位置到硝基配体。 Re-N三键的键距为166.1（11）pm。配合物通过氢桥O-H中心点中心点中心点N连接以形成链。

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来源
《Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie》 |2008年第8期|共3页
作者
Binder A; Maichle-Mossmer C; Niquet E; Strahle J;
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收录信息
原文格式 PDF
正文语种 eng
中图分类化学;
关键词
rhenium(VII); nitride chlorides; synthesis; crystal structures; SPECTRUM; CL3VNCL;

机译：VII;氮化氯化物;合成;晶体结构;光谱;CL3VNCL;

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