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【24h】

Reactivity of the bridged-sulfide complex Pd _2Cl _2(μ-S)(μ-dmpm) _2 toward electrophiles

机译：桥硫化物络合物Pd _2Cl _2（μ-S）（μ-dmpm）_2对亲电试剂的反应性

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The dipalladium(i) complex Pd _2Cl _2(dmpm) _2 (1a) [dmpm = bis(dimethylphosphino)methane] is known to react with elemental sulfur (S _8) to give the bridged-sulfide complex Pd _2Cl _2(μ-S)(dmpm) _2 (2a) but, in the presence of excess S _8, PdCl _2[P,S-dmpm(S)] (4a) and dmpm(S) _2 are generated. Treatment of 1a with elemental selenium (Se _8), however, gives only Pd _2Cl _2(μ-Se)(dmpm) _2 (3a). Complex 4a is best made by reaction of trans-PdCl _2(PhCN) _2 with dmpm(S). Complex 2a reacts with MeI to yield initially Pd _2I _2(μ-S)(dmpm) _2 and MeCl, and then Pd _2I _2(μ-I) _2(dmpm) _2 and Me _2S, whereas alkylation of 2a with MeOTf generates the cationic, bridged-methanethiolato complex [Pd _2Cl _2(μ-SMe)(dmpm) _2]OTf (5). Oxidation of 2a with m-CPBA forms a mixture of Pd _2Cl _2(μ-SO)(dmpm) _2 and Pd _2Cl _2(μ- SO _2)(dmpm) _2, whereas Pd _2Br _2(μ-S) (dmpm) _2 reacts selectively to give Pd _2Br _2(μ-SO)(dmpm) _2 (6b). Treatment of the Pd _2X _2(μ-S)(dmpm) _2 complexes with X _2 (X = halogen) removes the bridged-sulfide as S _8, with co-production of Pd ~(II)(dmpm)-halide species. X-ray structures of 3a, 5 and 6b are presented. Reactions of dmpm with S _8 and Se _8 are clarified. Differences in the chemistry of the dmpm systems with that of the corresponding dppm systems [dppm = bis(diphenylphosphino)methane] are discussed.

机译：已知二铝（i）配合物Pd _2Cl _2（dmpm）_2（1a）[dmpm =双（二甲基膦基）甲烷]与元素硫（S _8）反应生成桥联硫化物配合物Pd _2Cl _2（μ-S ）（dmpm）_2（2a），但在存在过量S _8的情况下，会生成PdCl _2 [P，S-dmpm（S）]（4a）和dmpm（S）_2。然而，用元素硒（Se _8）处理1a只能得到Pd _2Cl _2（μ-Se）（dmpm）_2（3a）。配合物4a最好通过反式PdCl _2（PhCN）_2与dmpm（S）反应制得。配合物2a与MeI反应生成Pd _2I _2（μ-S）（dmpm）_2和MeCl，然后再生成Pd _2I _2（μ-I）_2（dmpm）_2和Me _2S，而2a与MeOTf的烷基化生成阳离子，桥连-甲硫醇络合物[Pd _2Cl _2（μ-SMe）（dmpm）_2] OTf（5）。用m-CPBA氧化2a会形成Pd _2Cl _2（μ-SO）（dmpm）_2和Pd _2Cl _2（μ-SO _2）（dmpm）_2的混合物，而Pd _2Br _2（μ-S）（dmpm） _2选择性反应生成Pd _2Br _2（μ-SO）（dmpm）_2（6b）。用X _2（X =卤素）处理Pd _2X _2（μ-S）（dmpm）_2配合物会除去桥联硫化物S _8，并共同生成Pd〜（II）（dmpm）-卤化物。给出了3a，5和6b的X射线结构。阐明了dmpm与S _8和Se _8的反应。讨论了dmpm系统与相应dppm系统的化学差异[dppm =双（二苯基膦基）甲烷]。

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来源
《Dalton transactions: An international journal of inorganic chemistry》 |2012年第7期|共12页
作者
Pamplin C.B.; Rettig S.J.; Patrick B.O.; James B.R.;
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收录信息
原文格式 PDF
正文语种 eng
中图分类化学;
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