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首页> 外文期刊>Dalton transactions: An international journal of inorganic chemistry >New and versatile routes to zirconium imido dichloride compounds
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New and versatile routes to zirconium imido dichloride compounds

机译：制备亚氨基二氯化锆化合物的新途径

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Reactions of zirconium dialkyl- or bis(amido) - dichloride complexes "[Zr(CH2SiMe3)(2)Cl-2(Et2O)(2)]" or [Zr(NMe2)(2)Cl-2(THF)(2)] with primary alkyl and aryl amines are described. Reaction of "[Zr(CH2SiMe3)(2)Cl-2(Et2O)(2)]" with RNH2 in THF afforded dimeric [Zr-2(mu- NR)(2)Cl-4(THF)(4)] (R = 2,6-C6H3 Pr-i(2) ( 1), 2,6-C6H3Me2 (2) or Ph(3)), [Zr-2(mu-NR)(2)Cl-4(THF)(3)] (R = Bu-t ( 5), Pr-i (6), CH2Ph (7)), or the "ate" complex [Zr-2(mu-NC6F5)(2)Cl-6(THF)(2) {Li(THF)(3)}(2)] (4, the LiCl coming from the in situ prepared "[Zr(CH2SiMe3)(2)Cl-2(Et2O)(2)]"). With [Zr(NMe2)(2)Cl-2(THF)(2)] the compounds [Zr-2(mu-NR)(2)Cl-4(L)(x) (L')(y)] (R = 2,6-C6H3 Pr-i(2) (8), 2,6-C6H3Me2 (9), Ph (10) or C6F5 ( 11); (L)(x) (L')(y) = (NHMe2)(3)(THF), (NHMe2)(2)(THF)(2) or undefined), [Zr-2(mu- (NBu)-Bu-t)(2)Cl-4(NHMe2)(3)] ( 12) and insoluble [Zr(NR) Cl-2(NHMe2)](x) (R = Pr-i (13) or CH2Ph (14)) were obtained. Attempts to form monomeric terminal imido compounds by reaction of 2 or 5 with an excess of pyridine led, respectively, to the corresponding dimeric adducts [Zr-2(mu-2,6-C6H3Me2)(2)Cl-4(py)(4)] ( 15) and [Zr-2(mu-(NBu)-Bu-t)(2)Cl-4(py)(3)] (16). The X-ray structures of 1, 2, 4, 8, 12 and 15 have been determined.
机译：二烷基锆或双（酰胺基）-二氯化锆络合物“ [[Zr（CH2SiMe3）（2）Cl-2（Et2O）（2）]”或[Zr（NMe2）（2）Cl-2（THF）（2）的反应）]中有伯烷基和芳基胺的描述。 “ [Zr（CH2SiMe3）（2）Cl-2（Et2O）（2）]”与RNH2在THF中的反应得到二聚体[Zr-2（mu-NR）（2）Cl-4（THF）（4）] （R = 2,6-C6H3 Pr-i（2）（1），2,6-C6H3Me2（2）或Ph（3）），[Zr-2（mu-NR）（2）Cl-4（THF） ）（3）]（R = Bu-t（5），Pr-i（6），CH2Ph（7））或“ ate”络合物[Zr-2（mu-NC6F5）（2）Cl-6（ THF）（2）{Li（THF）（3）}（2）]（4，来自原位的LiCl制备为“ [[Zr（CH2SiMe3）（2）Cl-2（Et2O）（2）]”） 。带有[Zr（NMe2）（2）Cl-2（THF）（2）]的化合物[Zr-2（mu-NR）（2）Cl-4（L）（x）（L'）（y）] （R = 2,6-C6H3 Pr-i（2）（8），2,6-C6H3Me2（9），Ph（10）或C6F5（11）;（L）（x）（L'）（y） =（NHMe2）（3）（THF），（NHMe2）（2）（THF）（2）或未定义），[Zr-2（mu-（NBu）-Bu-t）（2）Cl-4（NHMe2 ）（3）]（12）和不溶性[Zr（NR）Cl-2（NHMe2）]（x）（R = Pr-i（13）或CH2Ph（14））。试图通过2或5与过量的吡啶反应形成单体末端亚氨基化合物，分别导致相应的二聚加合物[Zr-2（mu-2,6-C6H3Me2）（2）Cl-4（py）（ 4）]（15）和[Zr-2（μ-（NBu）-Bu-t）（2）Cl-4（py）（3）]（16）。已经确定了1、2、4、8、12和15的X射线结构。

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