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首页> 外文期刊>Dalton transactions: An international journal of inorganic chemistry >Cadmium-113 NMR studies on homoleptic complexes containing thioether ligands: the crystal structures of [Cd([12]aneS(4))(2)](ClO4)(2), [Cd([18]aneS(4)N(2))](PF6)(2) and [Cd([9]aneS(3))(2)](PF6)(2)
【24h】

Cadmium-113 NMR studies on homoleptic complexes containing thioether ligands: the crystal structures of [Cd([12]aneS(4))(2)](ClO4)(2), [Cd([18]aneS(4)N(2))](PF6)(2) and [Cd([9]aneS(3))(2)](PF6)(2)

机译：含硫醚配体的均相络合物的Cd-113 NMR研究：[Cd（[12] aneS（4））（2）]（ClO4）（2），[Cd（[18] aneS（4）N（ 2））]（PF6）（2）和[Cd（[9] aneS（3））（2）]（PF6）（2）

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We report the measurement of Cd-113 NMR chemical shift data for homoleptic thioether and related aza and mixed aza/thiacrown complexes. In a series of Cd(II) complexes containing trithioether to hexathioether ligands, we observe solution Cd-113 NMR chemical shifts in the range of 225 to 731 ppm. Upfield chemical shifts in these NMR spectra are seen whenever: ( a) the number of thioether sulfur donors in the complex is decreased, (b) a thioether sulfur donor is replaced by a secondary nitrogen donor, or ( c) the size of the macrocycle ring increases without a change in the nature or number of the donor atoms. Changes in the identity of non-coordinating anions such as perchlorate or hexafluorophosphate have little effect upon the Cd-113 NMR chemical shift in solution. We report the X-ray structure of the complex [Cd([12] aneS(4))(2)](ClO4)(2) ([12] aneS(4) = 1,4,7,10-tetrathiacyclododecane) ( 1) which shows the first example of octakis( thioether) coordination of a metal ion, forming an unusual eight-coordinate square antiprismatic structure. We report the X-ray structure of the complex [Cd([9] aneS(3))(2)](PF6)(2) ([9] aneS(3) = 1,4,7-trithiacyclononane) (3a) which shows hexakis( thioether) coordination to form a distorted octahedral structure. We have also prepared and characterized the Cd(II) complex of a mixed azathiacrown, [Cd([18] aneS(4)N(2))](PF6)(2) ([18] aneS(4)N(2) = 1,4,10,13-tetrathia-7,16- diazacyclooctadecane) (6). Its X-ray structure shows a distorted octahedral S4N2 environment around the Cd( II) with the ligand coordinated in the rac fashion. We observe a solvent- and temperature-dependent N-14-H-1 coupling in the H-1 NMR spectrum of the complex which is not present in analogous complexes with this ligand.
机译：我们报告的均相硫醚和相关的氮杂和混合的氮杂/硫杂冠复合物的Cd-113 NMR化学位移数据的测量。在一系列包含三硫醚到六硫醚配体的Cd（II）配合物中，我们观察到溶液Cd-113 NMR化学位移在225至731 ppm范围内。这些NMR光谱的高场化学位移在以下任何时候都能看到：（a）配合物中硫醚硫供体的数量减少，（b）硫醚硫供体被仲氮供体取代，或（c）大环的大小环增加而不改变供体原子的性质或数量。非配位阴离子（如高氯酸根或六氟磷酸根）的身份变化对溶液中Cd-113 NMR化学位移的影响很小。我们报告了复杂的[Cd（[12] aneS（4））（2）]（ClO4）（2）（[12] aneS（4）= 1,4,7,10-四硫代环十二烷）的X射线结构（1）显示金属离子的八（硫醚）配位的第一个例子，形成不寻常的八配位方形反棱柱结构。我们报告了复杂的[Cd（[9] aneS（3））（2）]（PF6）（2）（[9] aneS（3）= 1,4,7-trithiacyclononane）（3a ），表明六（硫醚）配位形成扭曲的八面体结构。我们还准备并表征了混合的氮杂硫杂皇冠的Cd（II）复合物，[Cd（[18] aneS（4）N（2））]（PF6）（2）（[18] aneS（4）N（2 ）= 1,4,10,13-四硫杂-7,16-二氮杂环十八烷）（6）。它的X射线结构显示在Cd（II）周围扭曲的八面体S4N2环境，配体以rac方式进行配位。我们在该配合物的H-1 NMR光谱中观察到溶剂和温度依赖性的N-14-H-1偶联，该配合物在与该配体的类似配合物中不存在。

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