Preparation and characterization of Cr~(III),Mn~(II),Fe~(II),Co~(II) and Ni~(II) complexes of a hexaazadithiophenolate macrocycle

Berthold Kersting; Vasile Lozan; Gunther Steinfeld; Thorsten Glaser; Yves Journaux

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【24h】

Preparation and characterization of Cr~(III),Mn~(II),Fe~(II),Co~(II) and Ni~(II) complexes of a hexaazadithiophenolate macrocycle

机译：六氮杂二硫酚酸酯大环化合物Cr〜（III），Mn〜（II），Fe〜（II），Co〜（II）和Ni〜（II）配合物的制备与表征

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The ligating properties of the 24-membered macrocyclic dinucleating hexaazadithiophenolate ligand (L~(Me))~(2-) towards the transition metal ions Cr~(II),Mn~(II),Fe~(II),Co~(II),Ni~(II) and Zn~(II) have been examined.It is demonstrated that this ligand forms an isostructural series of bioctahedral [(L~(Me))M~(II)_2(OAc)]~+ complexes with Mn~(II) (2),Fe~(II) (3),Co~(II) (4),Ni~(II) (5) and Zn~(II) (6).The reaction of (L~(Me))~(2-) with two equivalents of CrCl_2 and NaOAc followed by air-oxidation produced the complex [(L~(Me))Cr~(III)H_2(OAc)]~(2+) (1),which is the first example for a mononuclear complex of (L~(Me))~(2-).Complexes 2-6 contain a central N_3M~(II)(mu-SR)_2(mu-OAc)M~(II)N_3 core with an exogenous acetate bridge.The Cr~(III) ion in 1 is bonded to three N and two S atoms of (L~(Me))~(2-) and an O atom of a monodentate acetate coligand.In 2-6 there is a consistent decrease in the deviations of the bond angles from the ideal octahedral values such that the coordination polyhedra in the dinickel complex 5 are more regular than in the dimanganese compound 2.The temperature dependent magnetic susceptibility measurements reveal the magnetic exchange interactions in the [(L~(Me))M~(II)_2(OAc)]~+ cations to be relatively weak.Intramolecular antiferromagnetic exchange interactions are present in the Mn~(II)_2,Fe~(II)_2 and Co~(II)_2 complexes where J = -5.1,-10.6 and approx - 2.0 cm~(-1) (H= -2JS_1S_2).In contrast,in the dinickel complex 5 a ferromagnetic exchange interaction is present with J = +6.4 cm~(-1).An explanation for this difference is qualitatively discussed in terms of the bonding differences.

机译：24元大环双核六氮杂苯硫酚酸酯配体（L〜（Me））〜（2-）与过渡金属离子Cr〜（II），Mn〜（II），Fe〜（II），Co〜（（II），Ni〜（II）和Zn〜（II）。已证明该配体形成了生物体面[[L〜（Me））M〜（II）_2（OAc）]〜+与Mn〜（II）（2），Fe〜（II）（3），Co〜（II）（4），Ni〜（II）（5）和Zn〜（II）（6）的配合物。（L〜（Me））〜（2-）与两当量的CrCl_2和NaOAc，然后进行空气氧化，生成了[[L〜（Me））Cr〜（III）H_2（OAc）]〜（2+）（1）是（L〜（Me））〜（2-）单核络合物的第一个例子。络合物2-6包含一个中心N_3M〜（II）（mu-SR）_2（mu-OAc） M〜（II）N_3核带有一个外源的乙酸盐桥.1中的Cr〜（III）离子与（L〜（Me））〜（2-）的3个N和2个S原子和a的O原子键合在2-6中，键角与理想八面体值的偏差持续减小，因此配位多面体双镍配合物5中的ra比二锰化合物2中的ra更规则。取决于温度的磁化率测量显示[[L〜（Me））M〜（II）_2（OAc）]〜+阳离子中的磁交换相互作用Mn〜（II）_2，Fe〜（II）_2和Co〜（II）_2配合物中存在分子内反铁磁交换相互作用，其中J = -5.1，-10.6和大约-2.0 cm〜（- 1）（H = -2JS_1S_2）。相反，在二镍配合物5中，铁磁交换相互作用为J = +6.4 cm〜（-1）。对此键的差异进行了定性的解释。

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来源
《Dalton transactions: An international journal of inorganic chemistry》 |2006年第14期|共11页
作者
Berthold Kersting; Vasile Lozan; Gunther Steinfeld; Thorsten Glaser; Yves Journaux;
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正文语种 eng
中图分类无机化学;
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