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首页> 外文期刊>Dalton transactions: An international journal of inorganic chemistry >Organometallic chemistry on periodic mesoporous organosilicas: generation of surface-confined zinc and yttrium centres
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Organometallic chemistry on periodic mesoporous organosilicas: generation of surface-confined zinc and yttrium centres

机译：周期性介孔有机硅上的有机金属化学：表面受限的锌和钇中心的生成

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Periodic mesoporous ethylenesilicas with hexagonal P6mm and cubic Fm3m/Pm3n symmetry were prepared by using divalent surfactant C16-3-1 and binary surfactant mixtures C18-3-1 and C(18)TABr as structure-directing agents, respectively, under basic conditions. A tetramethyldisilazane-based surface silylation was carried out under mild conditions affording hybrid materials SiHMe2@PMO[MCM-41], SiHMe2@PMO[KIT-5] and SiHMe2@PMO[SBA-1], corresponding to silanol group populations of ca. 1.46, 0.67 and 1.63 mmol g(-1), respectively. New molecular zinc precursor compounds Zn[N(SiHMe2)(2)](2) and EtZn((OSiHBu2)-Bu-t) were synthesized via salt metathesis and alkane elimination procedures from ZnCl2 and LiN[SiH(CH3)(2)](2), (HOSiHBu2)-Bu-t and ZnEt2, respectively. Organozinc and organoyttrium complexes were reacted with the surface silanol groups according to a heterogeneously performed silylamide route, aswell as an alkane elimination reaction, yielding Zn[N(SiHMe2)(2)]@PMO[MCM-41], Zn[N(SiHMe2)(2)]@PMO[KIT-5], Zn[N(SiHMe2)(2)]@PMO[SBA-1], Zn[N(SiMe3)(2)]@PMO[MCM-41], Zn[N(SiMe3)(2)]@PMO[KIT-5], Zn[N(SiMe3)(2)]@PMO[SBA-1], Y[N(SiHMe2)(2)](x)(THF)(y)@PMO-[MCM-41], Y[N(SiHMe2)(2)](x)(THF)(y)@PMO[KIT-5], Y[N(SiHMe2)(2)](x)(THF)(y)@PMO[SBA-1] and Zn((OSiHBu2)-Bu-t)@PMO[MCM-41]. The metal loading mainly depended on the surface silanol group population, size and shape of metal-coordinated ligand, and reaction time as shown for Zn contents in the range of 4.2 to 10.6 wt%. In addition, a preferred N(SiHMe2)(2)/(OC6H2Bu2)-Bu-t-2,6-Me-4 ligand exchangeability was found for the large yttrium surface centres. The parent and functionalized materials were characterized by powder X-ray diffraction, elemental analysis, N-2 physisorption, FTIR, C-13 CP and H-1 MAS NMR spectroscopy.
机译：在碱性条件下，分别使用二价表面活性剂C16-3-1和二元表面活性剂混合物C18-3-1和C（18）TABr作为结构导向剂，制备了具有六边形P6mm和立方Fm3m / Pm3n对称性的周期性介孔乙烯二氧化硅。在温和的条件下进行了基于四甲基二硅氮烷的表面甲硅烷基化反应，得到杂化材料SiHMe2 @ PMO [MCM-41]，SiHMe2 @ PMO [KIT-5]和SiHMe2 @ PMO [SBA-1]，对应于ca.的硅烷醇基团。分别为1.46、0.67和1.63 mmol g（-1）。通过盐复分解和烷烃消除方法，从ZnCl2和LiN [SiH（CH3）（2）中合成了新的分子锌前体化合物Zn [N（SiHMe2）（2）]（2）和EtZn（（OSiHBu2）-Bu-t）。 ]（2），（HOSiHBu2）-Bu-t和ZnEt2。有机锌和有机钇配合物根据表面异构化的甲硅烷基酰胺路线以及烷烃消除反应与表面硅烷醇基团反应，生成Zn [N（SiHMe2）（2）] @ PMO [MCM-41]，Zn [N（SiHMe2） ）（2）] @ PMO [KIT-5]，Zn [N（SiHMe2）（2）] @ PMO [SBA-1]，Zn [N（SiMe3）（2）] @ PMO [MCM-41]，Zn [N（SiMe3）（2）] @ PMO [KIT-5]，Zn [N（SiMe3）（2）] @ PMO [SBA-1]，Y [N（SiHMe2）（2）]（x）（THF） ）（y）@ PMO- [MCM-41]，Y [N（SiHMe2）（2）]（x）（THF）（y）@PMO [KIT-5]，Y [N（SiHMe2）（2）] （x）（THF）（y）@PMO [SBA-1]和Zn（（OSiHBu2）-Bu-t）@PMO [MCM-41]。金属负载量主要取决于表面硅烷醇基团，金属配位配体的大小和形状以及反应时间，如Zn含量在4.2至10.6wt％的范围内所示。此外，对于大的钇表面中心，发现了优选的N（SiHMe2）（2）/（OC6H2Bu2）-Bu-t-2,6-Me-4配体可交换性。母体和功能化材料通过粉末X射线衍射，元素分析，N-2物理吸附，FTIR，C-13 CP和H-1 MAS NMR光谱进行表征。

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