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【24h】

fac-[Re(CO)(3)L] complexes containing tridentate monoanionic ligands (L-) having a terminal amido and two amine ligating groups

机译：fac- [Re（CO）（3）L]配合物，含三齿单阴离子配体（L-），具有末端酰胺基和两个胺连接基团

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Treatment of fac-[Re(CO)(3)(H2O)(3)](+) with two unsymmetrical tridentate NNN donor ligands (LH) based on a diethylenetriamine (dien) moiety with a 2,4,6-trimethylbenzoyl (tmbCO) group linked to a terminal nitrogen of dien through an amide produced the neutral complexes [Re(CO)(3)(tmbCO-N,N-Me(2)dien)] and [Re(CO)(3)(tmbCO-dien)]. The [Re(CO)(3)(tmbCO-N,N-Me(2)dien)] complex crystallized in the space group P2(1)/c, a = 19.5793 (15), b = 7.4239 (5), c = 14.8071 (10) angstrom, beta = 104.425(5)degrees, V = 2084.4(3) angstrom(3), and the [Re(CO)(3)(tmbCO-dien)] complex crystallized in the space group C2/c, a = 36.861 (7), b = 7.3990 (10), c = 14.933 (3) angstrom, beta = 102.145 (8)degrees, V = 3981.6(12) angstrom(3). X-ray crystallographic and NMR analyses confirm that in both the solid and solution states the ligands are bound to the fac-Re(CO)(3) core in a tridentate fashion with the amide group being deprotonated. An important property in radiopharmaceuticals is shape, which in turn depends on ring pucker. For [Re(CO)(3)(tmbCO-N,N-Me(2)dien)], the two chelate rings have different pucker chirality, as is commonly found for a broad range of metal complexes. However, for fac-[Re(CO)(3)(tmbCO-dien)], the two chelate rings have the same pucker chirality, a finding attributable to two strong intermolecular hydrogen bonds from the NH2 to two waters of crystallization. Impeded by methyl group clashes with chelate ring hydrogens, the tmb ring rotation about the C(amido)-C(tmb) bond is slow on the NMR time scale.
机译：用两个不对称的三齿NNN供体配体（LH）基于带有2,4,6-三甲基苯甲酰基的二亚乙基三胺（dien）部分处理fac- [Re（CO）（3）（H2O）（3）]（+） tmbCO）基团通过酰胺与二氮末端氮相连，产生中性络合物[Re（CO）（3）（tmbCO-N，N-Me（2）dien）]和[Re（CO）（3）（tmbCO） -dien）]。在空间群P2（1）/ c中结晶的[Re（CO）（3）（tmbCO-N，N-Me（2）dien）]络合物，a = 19.5793（15），b = 7.4239（5）， c = 14.8071（10）埃，β= 104.425（5）度，V = 2084.4（3）埃（3），[Re（CO）（3）（tmbCO-dien）]络合物在空间群C2中结晶/ c，a = 36.861（7），b = 7.3990（10），c = 14.933（3）埃，β= 102.145（8）度，V = 3981.6（12）埃（3）。 X射线晶体学和NMR分析证实，在固态和溶液状态下，配体均以三齿方式与fac-Re（CO）（3）核键合，同时酰胺基团被去质子化。放射性药物的一个重要属性是形状，而形状又取决于皱褶。对于[Re（CO）（3）（tmbCO-N，N-Me（2）dien）]，两个螯合环具有不同的褶皱手性，这在广泛的金属络合物中很常见。但是，对于fac- [Re（CO）（3）（tmbCO-dien）]，两个螯合环具有相同的褶皱手性，这一发现可归因于从NH2到两个结晶水的两个强分子间氢键。由于甲基与螯合环氢的碰撞而阻碍，围绕C（酰胺基）-C（tmb）键的tmb环旋转在NMR时间尺度上很慢。

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