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NMR study of the [VO(O_2)_2F]~(2-)ion in solution:Synthesis,vibrational spectra and crystal structure of

机译：溶液中[VO（O_2）_2F]〜（2-）离子的NMR研究：合成，振动光谱和晶体结构

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The presence of the [VO(O_2)_2F]~(2-)ion in an aqueous solution gives rise to a doublet(delta=-714 ppm,J_(VF)= 163(+-)3 Hz)in the ~(51)V NMR,and a multiplet(delta =-160 ppm,DELTAnu_(1/2)= 1163 Hz)in the ~(19)F NMR spectrum.The formation of this species is enhanced in formamide solutions.The ethane-l,2-diammonium(2+)fluorooxodiperoxovanadate,[NH_3CH_2CH_2NH_3][VO(O_2)_2F],was prepared from aqueous solution and characterized by elemental analysis,and IR and Raman spectroscopies.The complex crystallizes in the orthorhombic space group Pbca with eight formula units in a cell of dimensions:a = 9.2690(4),b = 8.8321(5)and c = 16.7605(8)A.The complex anion has a rare pentagonal pyramidal structure with a very weak intermolecular interaction d(V...O)= 2.8730(12)A between the vanadium atom and the double-bonded oxygen atom from the adjacent anion.
机译：水溶液中[VO（O_2）_2F]〜（2-）离子的存在会在〜（）中产生双峰（δ= -714 ppm，J_（VF）= 163（+-）3 Hz）。 51）V NMR，在〜（19）F NMR光谱中具有多重峰（δ= -160 ppm，DELAnu_（1/2）= 1163 Hz）。在甲酰胺溶液中该物种的形成得到增强。从水溶液中制备了2-2-（2+）氟氧合过氧钒酸盐[NH_3CH_2CH_2NH_3] [VO（O_2）_2F]，并用元素分析，红外光谱和拉曼光谱进行了表征。该络合物在正交晶系Pbca中以八个分子式结晶。单元格中的尺寸单位为：a = 9.2690（4），b = 8.8321（5），c = 16.7605（8）A。络合物阴离子具有罕见的五角锥体结构，分子间相互作用d（V ...钒原子与来自相邻阴离子的双键氧原子之间的O）= 2.8730（12）A。

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