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【24h】

Residual ~2H Quadrupolar Couplings in Weakly Aligned Carbohydrates

机译：弱排列的碳水化合物中的残留〜2H四极联轴器

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We report a novel two-dimensional NMR pulse scheme for the ~1H-detected observation of ~2H in isotopically ~(13)C, ~2H-enriched carbohydrates. This scheme is used for the indirect observation of residual quadrupolar couplings in ~(13)C, ~2H-enriched methyl-β-D-glucopyranoside weakly aligned in a dilute lyotropic liquid-crystalline medium comprising 20% (w/v) dihexanoyl-phosphatidylcholine/dimyristoyl-phosphatidylcholine (1:3 mol/mol) in D_2O. The observed residual quadrupolar couplings are substantially larger than residual dipolar one-bond ~(13)C-~1H couplings under the same experimental conditions. These quadrupolar couplings are thus a useful alternative to dipolar couplings for the structural analysis of small molecules that align very weakly in dilute liquid-crystalline media. Moreover, since the quadrupolar coupling constant is very uniform throughout endocyclic deuterons of the carbohydrate, these data suggest that adoption of a single average value of this parameter in ~2H relaxation studies on the glycan moieties of glycoproteins and glycopeptides is a valid assumption.
机译：我们报道了〜2H在同位素〜（13）C，〜2H富集的碳水化合物中〜2H的〜1H检测观察到的新型二维NMR脉冲方案。该方案用于间接观察〜（13）C ~~ 2H富集的甲基-β-D-吡喃葡萄糖苷中的四极偶合残留，该弱排列在包含20％（w / v）二己酰基- D_2O中的磷脂酰胆碱/二肉豆蔻酰基-磷脂酰胆碱（1：3 mol / mol）。在相同的实验条件下，观察到的残余四极耦合残差明显大于残余双极性单键〜（13）C-〜1H耦合。因此，对于在稀液晶介质中排列非常弱的小分子的结构分析，这些四极耦合是双极耦合的有用替代品。此外，由于四极偶合常数在碳水化合物的整个内环氘核中非常均匀，因此这些数据表明，在〜2H松弛研究中对糖蛋白和糖肽的糖基部分采用该参数的单个平均值是有效的假设。

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