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【24h】

Hydrothermal Combination of Trilacunary Dawson Phosphotungstates and Hexanickel Clusters: From an Isolated Cluster to a 3D Framework

机译：Trilacunary Dawson磷钨酸盐和己六酸簇的热液结合：从孤立的群集到3D框架。

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Three novel hexa-Ni-substituted Dawson phosphortungstates [Ni-6(en)(3)(H2O)(6)(mu(3)-OH)(3)(H3P2W15O56)]center dot 14H(2)O (1), [Ni(enMe)(2)(H2O)][Ni-6(enMe)(3)(mu(3)-OH)(3)(H2O)(6)(HP2W15O56)]center dot 10H(2)O (2), and [Ni(enMe)(2)](3)[Ni(enMe)(2)(H2O)][Ni(enMe)(H2O)(2)][Ni-6(enMe)(3)(mu(3)-OH)(3)(Ac)(2)(H2O)(P2W15O56)](2)center dot 6H(2)O (3) (en=ethylenediamine, enMe=1, 2-diaminopropane, Ac=CH3COO-) have been made under hydrothermal conditions and were characterized by IR spectroscopy, elemental analysis, diffuse reflectance spectroscopy, thermogravimetric analysis, powder X-ray diffraction, and single-crystal X-ray diffraction. The common structural features of compounds 1-3 contain the similar hexa-Ni-substituted Dawson polyoxometalate (POM) units that can be viewed as a [Ni-6(mu(3)-OH)(3)](9+) cluster capping on a [P2W15O56](12-) fragment. Compounds 1 and 2 are two isolated clusters, whereas compound 3 is the first 3D POM framework constructed from hexa-Ni-substituted Dawson POM units and Ni(enMe) complex bridges. The preparations of compounds 1-3 not only indicate that triangle coplanar Ni-6 clusters are very stable fragments in both trivacant Keggin and trivacant Dawson POM systems, but also offer that the hydrothermal technique can act as an effective strategy for making novel Dawson-type high-nuclear transition-metal cluster substituted POMs by combination of lacunary Dawson precusors with transition-metal cations in the tunable role of organic ligands. In addition, magnetic measurements illustrate that there exist overall ferromagnetic interactions in compound 3.
机译：三个新颖的六-Ni-取代的道森磷钨酸盐[Ni-6（en）（3）（H2O）（6）（mu（3）-OH）（3）（H3P2W15O56）]中心点14H（2）O（1） ，[Ni（enMe）（2）（H2O）] [Ni-6（enMe）（3）（mu（3）-OH）（3）（H2O）（6）（HP2W15O56）]中心点10H（2） O（2）和[Ni（enMe）（2）]（3）[Ni（enMe）（2）（H2O）] [Ni（enMe）（H2O）（2）] [Ni-6（enMe）（ 3）（mu（3）-OH）（3）（Ac）（2）（H2O）（P2W15O56）]（2）中心点6H（2）O（3）（en =乙二胺，enMe = 1，2-二氨基丙烷，Ac = CH3COO-）是在水热条件下制备的，并通过红外光谱，元素分析，漫反射光谱，热重分析，粉末X射线衍射和单晶X射线衍射进行了表征。化合物1-3的共同结构特征包含相似的六-Ni-取代的道森多金属氧酸盐（POM）单元，可以将其视为[Ni-6（mu（3）-OH）（3）]（9+）簇覆盖[P2W15O56]（12-）片段。化合物1和2是两个孤立的簇，而化合物3是第一个3D POM框架，该框架由六-Ni-取代的Dawson POM单元和Ni（enMe）复杂桥构成。化合物1-3的制备不仅表明三角共面Ni-6簇在三空Keggin和三空Dawson POM系统中都是非常稳定的片段，而且还提供了水热技术可以作为制备新型Dawson型的有效策略。高能过渡金属簇取代的POM，是通过将腔室Dawson先驱子与过渡金属阳离子结合而在有机配体的可调作用中实现的。此外，磁性测量表明在化合物3中存在整体铁磁相互作用。

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