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【24h】

Neutral and Cationic Molybdenum Imido Alkylidene N-Heterocyclic Carbene Complexes: Reactivity in Selected Olefin Metathesis Reactions and Immobilization on Silica

机译：中性和阳离子钼亚氨基亚烷基N-杂环碳烯络合物：所选烯烃复分解反应中的反应性和固定在二氧化硅上

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The synthesis and single-crystal X-ray structures of the novel molybdenum imido alkylidene N-heterocyclic carbene complexes [Mo(N-2,6-Me2C6H3)(IMesH(2))(CHCMe2Ph)(OTf)(2)] (3), [Mo(N-2,6-Me2C6H3)(IMes)(CHCMe2Ph)(OTf)(2)] (4), [Mo(N-2,6-Me2C6H3)(IMesH(2))(CHCMe2Ph)(OTf){OCH(CF3)(2)}] (5), [Mo(N-2,6-Me2C6H3)(CH3CN)(IMesH(2))(CHCMe2Ph)(OTf)]+BArF- (6), [Mo(N-2,6-Cl2C6H3)(IMesH(2))(CHCMe3)(OTf)(2)] (7) and [Mo(N-2,6-Cl2C6H3)(IMes)(CHCMe3)(OTf)(2)] (8) are reported (IMesH(2)=1,3-dimesitylimidazolidin-2-ylidene, IMes=1,3-dimesitylimidazolin-2-ylidene, BArF-=tetrakis-[3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl] borate, OTf=CF3SO3-). Also, silica-immobilized versions I1 and I2 were prepared. Catalysts 3-8, I1 and I2 were used in homo-, cross-, and ring-closing metathesis (RCM) reactions and in the cyclopolymerization of ,-diynes. In the RCM of ,-dienes, in the homometathesis of 1-alkenes, and in the ethenolysis of cyclooctene, turnover numbers (TONs) up to 100000, 210000 and 30000, respectively, were achieved. With I1 and I2, virtually Mo-free products were obtained (<3ppm Mo). With 1,6-hepta- and 1,7-octadiynes, catalysts 3, 4, and 5 allowed for the regioselective cyclopolymerization of 4,4-bis(ethoxycarbonyl)-1,6-heptadiyne, 4,4-bis(hydroxymethyl)-1,6-heptadiyne, 4,4-bis[(3,5-diethoxybenzoyloxy)methyl]-1,6-heptadiyne, 4,4,5,5-tetrakis(ethoxycarbonyl)-1,7-octadiyne, and 1,6-heptadiyne-4-carboxylic acid, underlining the high functional-group tolerance of these novel Group6 metal alkylidenes.
机译：新型钼亚氨基亚烷基N-杂环卡宾络合物[Mo（N-2,6-Me2C6H3）（IMesH（2））（CHCMe2Ph）（OTf）（2）的合成和单晶X射线结构），[Mo（N-2,6-Me2C6H3）（IMes）（CHCMe2Ph）（OTf）（2）]（4），[Mo（N-2,6-Me2C6H3）（IMesH（2））（CHCMe2Ph） （OTf）{OCH（CF3）（2）}]（5），[Mo（N-2,6-Me2C6H3）（CH3CN）（IMesH（2））（CHCMe2Ph）（OTf）] + BArF-（6） ，[Mo（N-2,6-Cl2C6H3）（IMesH（2））（CHCMe3）（OTf）（2）]（7）和[Mo（N-2,6-Cl2C6H3）（IMes）（CHCMe3）（ OTf）（2）]（8）（IMesH（2）= 1,3-dimesitylimidazolidin-2-yylne，IMes = 1,3-dimesitylimidazolin-2-yylne，BArF- = tetrakis- [3,5-bis （三氟甲基）苯基]硼酸盐，OTf ＝ CF 3 SO 3-）。另外，制备了二氧化硅固定的I1和I2。催化剂3-8，I1和I2用于均相，交叉和闭环复分解（RCM）反应以及α-二炔的环聚合。在1-二烯的RCM中，在1-烯烃的同复分解中，以及在环辛烯的乙烯醇分解中，分别获得了高达100000、210000和30000的周转率（TON）。使用I1和I2，可获得几乎不含钼的产品（<3ppm Mo）。用1，6-庚和1，7-辛二炔，催化剂3、4和5允许4，4-双（乙氧羰基）-1，6-庚二炔，4，4-双（羟甲基）的区域选择性环聚合。 -1,6-庚二炔，4,4-双[（3,5-二乙氧基苯甲酰氧基）甲基] -1,6-庚二炔，4,4,5,5-四（乙氧羰基）-1,7-辛二炔和1 ，6-庚二炔-4-羧酸，强调了这些新型的Group6金属亚烷基的高官能团耐受性。

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