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Synthesis, characterization and reactivity study of aluminum compounds incorporating bi- and tri-dentate pyrrole-piperazine ligands

机译：含双齿和三齿吡咯-哌嗪配体的铝化合物的合成，表征和反应性研究

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Substituted bi- and tri-dentate pyrrole-piperazine precursors, C4H3NH-[2-CH2N(CH2CH2)(2)NPh] (1) and C4H2NH-{2,5-[CH2N(CH2CH2)(2)NPh](2)} (2) are synthesized and the corresponding Al derivatives are afforded systematically in moderate yield. Reacting one equivalent of 1 with AlMe3 in toluene generates an aluminum dimethyl compound, AlMe2{C4H3N-[2-CH2N(CH2CH2)(2)NPh]} (3) in satisfactory yield. Similarly, the reaction of two equivalents of 1 and AlMe3 affords [AlMe{C4H3N[2-CH2N(CH2CH2)(2)NPh]}(2)] (4), which on repeating recrystallization in dichloromethane produces [AlMe{C4H3N[2-CH2N(CH2CH2)(2)NPh]}(2)[NH(CH2CH2)(2)NPh]] (4a) in small quantity. Furthermore, reactions of 3 with one equivalent of 1,3-diphenylpropane-1,3-dione and 2,6-diisopropylphenol in toluene results in the aluminum methyl compounds, [AlMe(PhCOCHCOPh){C4H3N[2-CH2N(CH2CH2)(2)NPh]}] (5) and [AlMe(O-2,6- (Pr2C6H3)-Pr-i){C4H3N[2-CH2N(CH2CH2)(2)NPh]}] (6), respectively. Interestingly on fractional recrystallization, compound 6 affords the m mu(2)-oxo bridged dialuminum compound, [{Al(O-2,6-(Pr2C6H3)-Pr-i) {C4H3N[2-CH2N(CH2CH2)(2)NPh]}}(2)(mu-Omicron)] (6a) while exposed to air. Additionally, the combination of the tridentate pyrrole ligand 2 and one equivalent of AlMe3 in toluene produces [AlMe2{C4H2N{2,5-[ CH2N(CH2CH2)(2)NPh](2)}}] (7). Compounds 3, 4a, 5, and 6a are subjected to X-ray diffraction analysis to ensure the geometry around the Al atom. Overall, the influences of the new pyrrole-piperazine incorporated N-donor precursors on the structural factors, reactivity with small organic molecules and the associated mechanistic details are discussed.
机译：取代的双齿和三齿吡咯-哌嗪前体C4H3NH- [2-CH2N（CH2CH2）（2）NPh]（1）和C4H2NH- {2,5- [CH2N（CH2CH2）（2）NPh]（2） }（2）的合成得到了相应的Al衍生物，并以中等收率系统地提供了该衍生物。使一当量的1与AlMe3在甲苯中反应，以令人满意的产率生成二甲基铝化合物AlMe2 {C4H3N- [2-CH2N（CH2CH2）（2）NPh]}（3）。同样，1和AlMe3的两个当量反应得到[AlMe {C4H3N [2-CH2N（CH2CH2）（2）NPh]}（2）]（4），在二氯甲烷中重复重结晶会生成[AlMe {C4H3N [2] -CH2N（CH2CH2）（2）NPh]}（2）[NH（CH2CH2）（2）NPh]]（4a）少量。此外，3与1当量的1,3-二苯丙烷-1,3-二酮和2,6-二异丙基苯酚在甲苯中的反应生成铝甲基化合物，[AlMe（PhCOCHCOPh）{C4H3N [2-CH2N（CH2CH2）（ 2）NPh]}]（5）和[AlMe（O-2,6-（Pr2C6H3）-Pr-1）{C4H3N [2-CH2N（CH2CH2）（2）NPh]}]（6）。有趣的是，在分步重结晶中，化合物6提供了m mu（2）-氧代桥联的二铝化合物[[Al（O-2,6-（Pr2C6H3）-Pr-i）{C4H3N [2-CH2N（CH2CH2）（2） NPh]}}（2）（μ-Omicron）]（6a）暴露在空气中。另外，三齿吡咯配体2和一当量的AlMe3在甲苯中的组合产生[AlMe2 {C4H2N {2,5- [CH2N（CH2CH2）（2）NPh]（2）}}]（7）。对化合物3、4a，5和6a进行X射线衍射分析，以确保Al原子周围的几何形状。总的来说，讨论了新的掺入吡咯-哌嗪的N-供体前体对结构因素，与小有机分子的反应性以及相关的机理细节的影响。

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