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【24h】

A novel intermediate in the LiAlH_4-LiNH_2 hydrogen storage system

机译：LiAlH_4-LiNH_2储氢系统中的新型中间体

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The decomposition pathways for the composite LiAlH_4-LiNH_2 in different ratios of (1: 1), (1: 1.5), (1: 2) and (1: 2.5) have been systematically studied using in situ synchrotron radiation powder X-ray diffraction (SR-PXD) as well as simultaneous thermogravimetric analysis and differential scanning calorimetry coupled with mass spectroscopy. The study reveals that LiAlH_4 decomposes in two steps to LiH, Al and H_2 and, subsequently, the produced LiH reacts with LiNH_2 forming Li_2NH and H_2. A new intermediate, Li_(4?x)Al_x(NH)_(2?2x)N_(2x), is observed during the decomposition of LiAlH_4-LiNH_2 (1: 1.5), (1: 2) and (1: 2.5), formed from Li_2NH and Al prior to the formation of Li_3AlN_2. Li_(4?x)Al_x(NH)_(2?2x)N_(2x) is characterized by Rietveld refinement of SR-PXD data and solid-state ~(27)Al MAS NMR spectroscopy (chemical shift, δ(Al) = 125 ppm) and both techniques reveal a maximum value for x of ～0.10, i.e., Li_(3.90)Al_(0.10)(NH)_(1.80)N_(0.20). The solid solution Li_(4?x)Al_x(NH)_(2?2x)N_(2x) crystallizes in a cubic unit cell, a = 4.9854(7) ? with space group Fm3ˉm, similar to the crystal structure for Li_2NH and is a rare type with both cation and anion disorder. For LiAlH_4-LiNH_2 (1: 1) 8.7 wt% of H_2 is released during heating from RT to 500 °C, while for LiAlH_4-LiNH_2 composites with molar ratios of LiNH_2 higher than 0.5 the release of both H_2 and NH_3 is observed.
机译：使用原位同步辐射粉末X射线衍射系统地研究了复合LiAlH_4-LiNH_2的不同比例（1：1），（1：1.5），（1：2）和（1：2.5）的分解途径。 （SR-PXD）以及同时进行的热重分析和差示扫描量热与质谱联用。研究表明，LiAlH_4分两步分解为LiH，Al和H_2，随后，生成的LiH与LiNH_2反应，形成Li_2NH和H_2。在LiAlH_4-LiNH_2（1：1.5），（1：2）和（1：2.5）分解过程中观察到新的中间体Li_（4？x）Al_x（NH）_（2？2x）N_（2x） ），由Li_2NH和Al形成，然后形成Li_3AlN_2。 Li_（4？x）Al_x（NH）_（2？2x）N_（2x）的特征在于SR-PXD数据的Rietveld精修和固态〜（27）Al MAS NMR光谱学（化学位移，δ（Al） = 125 ppm），两种技术都显示出x的最大值约为0.10，即Li_（3.90）Al_（0.10）（NH）_（1.80）N_（0.20）。固溶体Li_（4×x）Al_x（NH）_（2×2x）N_（2x）在立方晶胞中结晶，a ＝ 4.9854（7）≤m。具有空间群Fm3ˉm，类似于Li_2NH的晶体结构，是一种同时具有阳离子和阴离子紊乱的稀有类型。对于LiAlH_4-LiNH_2（1：1），在从室温加热到500°C的过程中释放了8.7 wt％的H_2，而对于LiNH_2摩尔比大于0.5的LiAlH_4-LiNH_2复合材料，则观察到H_2和NH_3的释放。

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