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首页> 外文期刊>Dalton transactions: An international journal of inorganic chemistry >Vanadyl calix[6]arene complexes: synthesis, structural studies and ethylene homo-(co-)polymerization capability
【24h】

Vanadyl calix[6]arene complexes: synthesis, structural studies and ethylene homo-(co-)polymerization capability

机译：钒基杯[6]芳烃配合物：合成，结构研究和乙烯均（共）聚合能力

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Treatment of p-tert-butylcalix[6]areneH(6) ((LH6)-H-6) with in situ [LiVO(Ot-Bu)(4)] afforded, after work-up, the dark green complex [Li(MeCN)(4)][V-2(O)(2)Li(MeCN)((LH2)-H-6)(2)]center dot 8MeCN (1 center dot 8MeCN). On one occasion, the reaction led to the formation of a mixture of products, the bulk of which differing from 1 only in the amount of solvate, viz. 2 center dot 9.67MeCN. The second minor, yellow product has the formula {[(VO2)(2)((LH2)-H-6)(Li(MeCN)(2))(2)]center dot 2MeCN}(n) (3 center dot 2MeCN), and comprises a 1D polymeric structure with links through the (LH2)-H-6 ligand and Li2O2 units. When the reverse order of addition was employed such that lithium tert-butoxide (7.5 equivalents) was added to (LH6)-H-6, and subsequently treated with VOCl3 (2 equiv.), the complex {[VO(THF)][VO(mu-O)](2)Li(THF)(Et2O)][L-6]}center dot 2Et(2)O center dot 0.5THF (4 center dot 2Et(2)O center dot 0.5THF), which contains a trinuclear motif possessing a central, octahedral vanadyl centre linked via oxo bridges to two tetrahedral (C-3v) vanadyl centres, was isolated. The calix[6] arene in 4 is severely twisted and adopts a 'down, down, down, down, out, out' conformation. Use of excess lithium tert-butoxide led to a complex very similar to 4, differing only in the solvent of crystallization, namely 5 center dot t(2)O center dot 2THF. The ability of 1 and 5 to act as pre-catalysts for ethylene polymerization in the presence of a variety of co-catalysts and under various conditions has been investigated. Co-polymerization of ethylene with propylene and with 1-hexene have also been conducted; results are compared versus VO(OEt) Cl-2.
机译：处理后，用原位[LiVO（Ot-Bu）（4）]处理对叔丁基杯[6]芳烃H（6）（（LH6）-H-6），得到深绿色配合物[Li （MeCN）（4）] [V-2（O）（2）Li（MeCN）（（LH2）-H-6）（2）]中心点8MeCN（1个中心点8MeCN）。在一种情况下，该反应导致形成产物的混合物，其产物的仅溶剂合物的量即1不同于1。 2个中心点9.67MeCN。第二副黄色产物具有式{[（VO2）（2）（（LH2）-H-6）（Li（MeCN）（2））（2）]中心点2MeCN}（n）（3中心点2MeCN），并包含一维聚合物结构，该结构具有通过（LH2）-H-6配体和Li2O2单元的链接。当采用相反的添加顺序，以便将叔丁醇锂（7.5当量）添加到（LH6）-H-6中，然后用VOCl3（2当量）处理时，络合物{[VO（THF）] [ VO（mu-O）]（2）Li（THF）（Et2O）] [L-6]}中心点2Et（2）O中心点0.5THF（4中心点2Et（2）O中心点0.5THF），分离出含有三核基序的基序，该基序具有通过氧代桥连接到两个四面体（C-3v）钒基中心的中央八面体钒基中心。杯[6]芳烃在4中严重扭曲，并采用“向下，向下，向下，向下，向下，向外，向外”构型。使用过量的叔丁醇锂会形成非常类似于4的络合物，仅在结晶溶剂方面有所不同，即5个中心点t（2）O中心点2THF。已经研究了在各种助催化剂存在下和在各种条件下1和5充当乙烯聚合的预催化剂的能力。还已经进行了乙烯与丙烯以及与1-己烯的共聚合。将结果与VO（OEt）Cl-2进行比较。

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