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首页> 外文期刊>Dalton transactions: An international journal of inorganic chemistry >Tetraphenolate niobium and tantalum complexes for the ring opening polymerization of epsilon-caprolactone
【24h】

Tetraphenolate niobium and tantalum complexes for the ring opening polymerization of epsilon-caprolactone

机译：四酚铌和钽配合物用于ε-己内酯的开环聚合

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Reaction of the pro-ligand alpha, alpha, alpha', alpha'-tetra(3,5-di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl-p-) xylene-para-tetraphenol (p-(LH4)-H-1) with two equivalents of [NbCl5] in refluxing toluene afforded, after work-up, the complex {[NbCl3(NCMe)](2)(mu-p-L-1)}center dot 6MeCN (1 center dot 6MeCN). When the reaction was conducted in the presence of excess ethanol, the orange complex {[NbCl2(OEt)(NCMe)](2)(mu-p-L-1)}center dot 31/2MeCN center dot 0.614toluene (2 center dot 31/2MeCN center dot 0.614toluene) was formed. A similar reaction using [TaCl5] afforded the yellow complex {[TaCl2(OEt)(NCMe)](2)(mu-p-L-1)}center dot 5MeCN (3 center dot 5MeCN). In the case of the meta pro-ligand, namely alpha, alpha, alpha', alpha' tetra (3,5-di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl-m-) xylene-meta-tetraphenol (m-(LH4)-H-2) only the use of [Nb(O)-Cl-3(NCMe)(2)] led to the isolation of crystalline material, namely the orange bis-chelate complex {[Nb( NCMe) Cl(m-(LH2)-H-2)(2)]}center dot 31/2 MeCN (4 center dot 31/2MeCN) or {[Nb(NCMe) Cl(m-L(2)H2) 2]}center dot 5MeCN (4 center dot 5MeCN). The molecular structures of 1-4 and the tetraphenols (LH4)-H-1 and m-(LH4)-H-2 center dot 2MeCN have been determined. Complexes 1-4 have been screened as pre-catalysts for the ring opening polymerization of e-caprolactone, both with and without benzyl alcohol or solvent present, and at various temperatures; conversion rates were mostly excellent (> 96%) with good control either at > 100 degrees C over 20 h (in toluene) or 1 h (neat).
机译：原配体α，α，α'，α'-四（3,5-二叔丁基-2-羟苯基-对-）二甲苯-对四酚（对-（LH4）-H-1 ），并在回流的甲苯中加入两当量的[NbCl5]，后处理后得到络合物{[NbCl3（NCMe）]（2）（mu-pL-1）}中心点6MeCN（1个中心点6MeCN）。当反应在过量乙醇的存在下进行时，橙色络合物{[NbCl2（OEt）（NCMe）]（2）（mu-pL-1）}中心点31 / 2MeCN中心点0.614甲苯（2中心点31形成/ 2MeCN中心点（0.614甲苯）。使用[TaCl 5]的类似反应得到黄色络合物{[TaCl 2（OEt）（NCMe）]（2）（mu-p-L-1）}中心点5MeCN（3中心点5MeCN）。在间配体的情况下，即α，α，α'，α'四（3,5-二叔丁基-2-羟苯基-m-）二甲苯间四酚（m-（LH4） -H-2）仅使用[Nb（O）-Cl-3（NCMe）（2）]导致结晶物质的分离，即橙色双螯合物[{Nb（NCMe）Cl（m- （LH2）-H-2）（2）]}中心点3MeMe（4中心点31 / 2MeCN）或{[Nb（NCMe）Cl（mL（2）H2）2]}中心点5MeCN（4中心点5MeCN）。已经确定了1-4和四酚（LH4）-H-1和m-（LH4）-H-2中心点2MeCN的分子结构。已经筛选了配合物1-4作为在存在和不存在苯甲醇或溶剂的情况下以及在不同温度下ε-己内酯的开环聚合反应的前催化剂。转化率大多数都非常好（> 96％），并且在> 100摄氏度的条件下在20小时内（在甲苯中）或1小时（纯净）都具有良好的控制。

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