Scandium bis(trimethylsilyl)methyl complexes revisited: extending the(45)Sc NMR chemical shift range and a new structural motif of Li[CH(SiMe3)(2)]

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Scandium bis(trimethylsilyl)methyl complexes revisited: extending the(45)Sc NMR chemical shift range and a new structural motif of Li[CH(SiMe3)(2)]

机译：钪（三甲基甲硅烷基）重新致密的甲基复合物：延伸（45）SC NMR化学换档范围和LI [CH（SIME3）（2）]的新结构基序。

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Depending on the molar ratio employed, the reaction of ScCl3(thf)(3)with Li[CH(SiMe3)(2)] afforded the bis and tris(alkyl) ate complexes [Sc{CH(SiMe3)(2)}(2)(mu-Cl)(2)Li(thf)(2)](2)and Sc[CH(SiMe3)(2)](3)(mu-Cl)Li(thf)(3), respectively, in moderate yields. Treatment of these mixed alkyl/chlorido complexes with MeLi gave the mixed alkyl complexes [Sc{CH(SiMe3)(2)}(2)(mu-Me)(2)Li(thf)(2)](2)and Sc[CH(SiMe3)(2)](3)(mu-Me)Li(thf)(3). Aiming at homoleptic {Sc[CH(SiMe3)(2)](3)} both of the mixed [CH(SiMe3)(2)]/Me complexes were treated with AlMe3. Although LiAlMe(4)separation occurred, aluminium complex Al[CH(SiMe3)(2)]Me-2(thf) was the only isolable crystalline complex. Ate complexes [Sc{CH(SiMe3)(2)}(2)(mu-Me)(2)Li(thf)(2)](2)and [Sc(CH2SiMe3)(4)][Li(thf)(4)] revealed the maximum downfield(45)Sc NMR chemical shifts of 888.0 and 933.4 ppm, respectively, reported to date. The synthesis of putative {Sc[CH(SiMe3)(2)](3)} was also attemptedviathe aryloxide route applying complexes Sc(OC(6)H(2)tBu(2)-2,6-Me-4)(3)and [Sc(OC(6)H(3)iPr(2)-2,6)(3)](2)along with Li[CH(SiMe3)(2)] but the outcome was inconclusive. Instead, a cyclic octamer was found for Li[CH(SiMe3)(2)] in the solid state.

机译：取决于所用摩尔比，SCCL3（THF）（3）与Li [CH（SIME3）（2）]的反应得到了双和三（烷基）ATE复合物[SC {CH（SIME3）（2）}（ 2）（MU-CL）（2）Li（THF）（2）]（2）和SC [CH（SIME3）（2）]（3）（MU-CL）LI（THF）（3），以适度的产量。用MELI处理这些混合烷基/氯通络合物，得到混合烷基复合物[SC {CH（SIME3）（2）}（2）（2）（2）Li（THF）（2）]（2）和SC [CH（SIME3）（2）]（3）（MU-ME）LI（THF）（3）。瞄准{SC [CH（SCE3）（2）]（3）}混合的[CH（SIME3）] / ME复合物与ALME3处理。虽然LiAlme（4）分离发生，但铝络合物Al [Ch（Sime3）（2）] Me-2（THF）是唯一可分离的结晶复合物。 ATE复合物[SC {CH（SIME3）（2）}（2）（2）（2）LI（THF）（2）]（2）和[SC（CH2SIME3）（4）] [LI（THF）（4）]迄今为止，分别揭示了888.0和933.4 ppm的最大下场（45）SC NMR化学位移。推定{SC [CH（SIME3）（2）]（3）}的合成也是催化络合物SC（OC（6）H（2）TBU（2）-2,6-ME-4）的芳氧化物途径（ 3）和[Sc（OC（6）H（3）IPR（2）-2,6）（3）]（2）以及Li [Ch（Sime3）（2）]，但结果不确定。相反，在固态中发现循环八次循环八羟寡克[CH（SIME3）（2）]。

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《Dalton transactions: An international journal of inorganic chemistry》 |2020年第23期|共13页
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正文语种 eng
中图分类化学;无机化学;
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