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【24h】

Non-aqueous template-assisted synthesis of mesoporous nanocrystalline silicon orthophosphate

机译：非水模板辅助合成介孔纳米晶体硅正磷酸盐

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摘要

The first synthesis of mesoporous nanocrystalline silicon orthophosphate Si5P6O25 is presented. The synthetic procedure is based on the non-hydrolytic sol-gel reaction in the presence of Pluronic P123 template and subsequent calcination in air. The condensation of silicon acetate, Si(OAc)(4), and tris(trimethylsilyl) phosphate, OP(OSiMe3)(3) (TTP), in non-aqueous solvents driven by elimination of trimethylsilyl acetate provides a homogeneous network with a high content of Si-O-P bonds and SiO6 moieties. After burning out the template, mesoporous silicon orthophosphate was obtained with surface areas up to 128 m(2) g(-1) and pore sizes around 20 nm. The nanocrystalline Si5P6O25 phase forms relatively easily (500 degrees C, 4 h) in comparison with other synthetic routes. All samples were characterized by SEM, TEM, elemental analysis, TGA, nitrogen adsorption, SAXS, H-1, C-13, Si-29, and P-31 solid-state NMR spectroscopy, and powder XRD. These xerogels showed superior catalytic activity and selectivity in methylstyrene dimerization.
机译：提出了介孔纳米晶体正磷酸酯的第一合成磷酸酯Si5P6O25。合成程序基于Pluronic P123模板存在下的非水解溶胶 - 凝胶反应和随后的空气中的煅烧。乙酸硅，Si（OAC）（4）和Tris（三甲基甲酰基）磷酸盐，OP（Osime3）（3）（TTP），在通过消除三甲基甲硅烷基乙酸三甲基甲酰基的非水溶剂中提供均匀的网络，提供高度的均匀网络Si-op键和SiO6部分的含量。在烧掉模板后，使用高达128μm（2 )g（-1）的表面积和孔径约20nm的介孔硅正磷酸酯。与其他合成途径相比，纳米晶体Si5P6O25相形成相对容易（500℃，4小时）。所有样品的特征在于SEM，TEM，元素分析，TGA，氮吸附，萨克斯，H-1，C-13，Si-29和P-31固态NMR光谱，以及粉末XRD。这些Xerogels在甲基苯乙烯二聚化中显示出优异的催化活性和选择性。

著录项

  • 来源
    《RSC Advances》 |2015年第90期|共7页
  • 作者

    Styskalik Ales; Skoda David; Moravec Zdenek; Roupcova Pavla; Barnes Craig E.; Pinkas Jiri;

  • 作者单位

    Masaryk Univ Dept Chem CZ-61137 Brno Czech Republic;

    Masaryk Univ Dept Chem CZ-61137 Brno Czech Republic;

    Masaryk Univ Dept Chem CZ-61137 Brno Czech Republic;

    Brno Univ Technol CEITEC BUT Brno 61600 Czech Republic;

    Univ Tennessee Dept Chem Knoxville TN 37996 USA;

    Masaryk Univ Dept Chem CZ-61137 Brno Czech Republic;

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  • 正文语种 eng
  • 中图分类 化学;
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