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首页> 外文期刊>Acta Crystallographica, Section B. Structural Science >The elusive [Ni(H2O)(2)(15-crown-5)](2+) cation and related co-crystals of nickel(II) hydrates and 15-crown-5
【24h】

The elusive [Ni(H2O)(2)(15-crown-5)](2+) cation and related co-crystals of nickel(II) hydrates and 15-crown-5

机译：水合镍（II）和15-皇冠-5的难以捉摸的[Ni（H2O）（2）（15-crown-5）]（2+）阳离子及相关共晶体

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Initial attempts to make [Ni(H2O)(2)(15-crown-5)](NO3)(2), i.e. to insert the Ni2+ ion into the 15-crown-5 macrocycle, gave the mono-(two polymorphs) and dihydrate of a co-crystal of [Ni(H2O)(6)](NO3)(2) and 15-crown-5 (1,4,7,10,13-pentaoxacyclopentadecane = 15C5). Synthetic routes designed to restrict the water available to the Ni2+ cation gave three additional compounds, [Ni(H2O)(6)](NO3)(2)-trans-[Ni(H2O)(4)(MeOH)(2)]-(NO3)(2)center dot 2(15C5), cis-[Ni(H2O)(4)(NO3)(2)]-trans-[Ni(H2O)(4)(NO3)(2)]center dot 2(15C5) and [Ni(H2O)(2)(MeCN)(NO3)(2)]center dot 15C5 center dot-MeCN. All five compounds contain Ni2+ ions with two trans aqua ligands. In all six structures these aqua ligands make hydrogen bonds to the 15C5 molecules to form stacks in which the Ni complexes and 15C5 molecules alternate. The structures are surprisingly complicated: all are co-crystals, some are also solvates, and most have Z' > 1. The target compound was finally prepared by heating pale green crystals of [Ni(H2O)(6)](NO3)(2)center dot 15C5 center dot 2H(2)O to over 350 K and then cooling the resulting mixture of yellow crystals and solution to room temperature. Formation of the target compound seems to be favored at higher temperatures by a positive Delta S-rxn(o) and an increased rate of ligand exchange.
机译：最初尝试制造[Ni（H2O）（2）（15-crown-5）]（NO3）（2），即将Ni2 +离子插入15-crown-5大环中，得到了单-（两个多晶型物）和[Ni（H2O）（6）]（NO3）（2）和15-crown-5（1,4,7,10,13-五氧杂环戊烷= 15C5）的共晶体的二水合物。旨在限制Ni2 +阳离子中可用水的合成途径产生了另外三种化合物，[Ni（H2O）（6）]（NO3）（2）-反式-[Ni（H2O）（4）（MeOH）（2）] -（NO3）（2）中心点2（15C5），顺-[Ni（H2O）（4）（NO3）（2）]-反式-[Ni（H2O）（4）（NO3）（2）]中心点2（15C5）和[Ni（H2O）（2）（MeCN）（NO3）（2）]中心点15C5中心点-MeCN。所有这五个化合物均包含带有两个反式水配位体的Ni2 +离子。在所有六个结构中，这些水配体与15C5分子形成氢键，形成镍络合物和15C5分子交替的叠层。结构令人惊讶地复杂：全部是共晶体，有些也是溶剂化物，且大多数的Z'>1。最后通过加热[Ni（H2O）（6）]（NO3）（ 2）将中心点15C5中心点2H（2）O加热到350 K以上，然后将所得黄色晶体和溶液的混合物冷却至室温。通过较高的Delta S-rxn（o）和增加的配体交换速率，似乎在较高温度下有利于形成目标化合物。

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