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Rare Earth Metal Oxalatophosphonates: Syntheses, Structure Diversity, and Photoluminescence Properties

机译：稀土金属草酸膦酸酯：合成，结构多样性和光致发光性质

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Hydrothermal reactions of N-piperidinomethane-1-phosphonic acid (H(2)pmp) and oxalate anion with trivalent rare earth metal ions yielded 13 rare earth oxalatophosphonates with three closely related structural types, ranging from two-dimensional (2D) networks to three-dimensional (3D) frameworks. They are formulated as [Ln(3)(Hpmp)(3)(C2O4)(2)(H2O)(5)]-(ClO4)(2)center dot 9H(2)O [Ln = Gd (1), Eu (2), Tb(3), type I structure], [Ln(2)(Hpmp)(C2O4)(2.5)(H2O)(3)]center dot H2O [Ln = Gd (5), Sm (6), Eu (7), Tb (8), Dy (9), Ho (10), Er (11), Yb (12), Y (13), type II structure], and [Gd-3(Hpmp)(C2O4)(4)(H2O)(6)]center dot 5H(2)O [(4), type III structure]. Their structures were characterized by single crystal X-ray diffraction, powder X-ray diffraction (PXRD), infrared (IR) spectroscopy, elemental analysis (EA), and thermogravimetric analysis (TGA), except that the structures of compounds 2 and 3 were confirmed by PXRD, IR, and EA. The effects of reaction conditions including pH value, reaction temperature, counterion, and stoichiometry of the starting materials on the structures have been discussed. Furthermore, the solid-state photoluminescence properties of the Eu (2 and 7) and Tb (3 and 8) compounds have been measured at room temperature. The two types of Eu and Tb compounds display intense red and green luminescence emissions, respectively, with lifetimes at the millisecond order.
机译：N-哌啶子基甲烷-1-膦酸（H（2）pmp）和草酸根阴离子与三价稀土金属离子发生水热反应，生成13种稀土草酸膦酸酯，具有三种密切相关的结构类型，从二维（2D）网络到三种维（3D）框架。它们被公式化为[Ln（3）（Hpmp）（3）（C2O4）（2）（H2O）（5）]-（ClO4）（2）中心点9H（2）O [Ln = Gd（1）， Eu（2），Tb（3），I型结构]，[Ln（2）（Hpmp）（C2O4）（2.5）（H2O）（3）]中心点H2O [Ln = Gd（5），Sm（6 ），Eu（7），Tb（8），Dy（9），Ho（10），Er（11），Yb（12），Y（13），II型结构]和[Gd-3（Hpmp） （C2O4）（4）（H2O）（6）]中心点5H（2）O [（4），III型结构]。它们的结构通过单晶X射线衍射，粉末X射线衍射（PXRD），红外（IR）光谱，元素分析（EA）和热重分析（TGA）来表征，除了化合物2和3的结构是由PXRD，IR和EA确认。讨论了反应条件（包括pH值，反应温度，抗衡离子和原料的化学计量）对结构的影响。此外，已经在室温下测量了Eu（2和7）和Tb（3和8）化合物的固态光致发光性能。两种类型的Eu和Tb化合物分别显示出强烈的红色和绿色发光，其寿命为毫秒量级。

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