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首页> 外文期刊>Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie >Facile Syntheses of pure Uranium(III) Halides: UF 33 , UCl 33 , UBr 33 , and UI 33
【24h】

Facile Syntheses of pure Uranium(III) Halides: UF 33 , UCl 33 , UBr 33 , and UI 33

机译：纯铀（III）卤化物的容易合成：UF 3 3，UCL 3 3，UBr 3 3，和Ui 3 / sub> 3

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摘要

> Herein we describe a convenient lab scale synthesis for pure and solvent‐free binary uranium(III) halides UCl 3 , UBr 3 , and UI 3 . This is achieved by the reduction of the respective uranium(IV) halides with elemental silicon in borosilicate ampoules at moderate temperature. The silicon tetrahalides Si X 4 formed as a side product are utilized for the removal of excess starting material via a chemical vapor transport reaction. The syntheses introduced herein avoid the need for pure metallic uranium and are based on uranium(IV) halides synthesized from UO 2 and the respective aluminum halides and purified by chemical vapor transport. These uranium(III) halides are obtained in single crystalline form. A similar reaction yields UF 3 as a microcrystalline powder. However, no beneficial transport reaction occurs with this halide. Also, a higher temperature has to be applied and steel ampoules have to be used. The identities and purity of the products were checked by powder X‐ray diffraction as well as IR spectroscopy. The synthesis of UI 3 enabled its crystal structure determination on single crystals for the first time. UI 3 crystallizes in the PuBr 3 structure type with space group type Cmcm and a = 4.3208(9), b = 13.923(3), c = 9.923(2) ?, V = 596.9(2) ? 3 , and Z = 4 at T = 100 K.
机译： >在此编写了一种方便的实验室规模合成纯和无溶剂二元铀（III）卤化物UCL 3 ，UBr 3 ，和UI 3 。这是通过在硼硅酸盐安瓿中的元素硅的各种铀（IV）卤化物在中等温度下减少。作为侧面产物的硅四氢硅烷Si X <亚> 4 通过化学蒸气反应除去过量的原料。本文介绍的合成避免了纯金属铀的需要，并且基于由UO 2 和各自的卤化物合成的铀（iv）卤化物，并通过化学蒸气转运纯化。这些铀（III）卤化物以单晶形式获得。与微晶粉末相似的反应产生UF 3 。然而，这种卤化物不会发生有益的传输反应。而且，必须施加较高的温度，并且必须使用钢安瓿。通过粉末X射线衍射以及IR光谱检查产物的身份和纯度。 UI 3 的合成使其首次在单晶的晶体结构确定。 UI 3 在普博尔 3 结构型中结晶，具有空间组 cmcm 和 a = 4.3208（9）， B = 13.923（3）， C = 9.923（2）？， v = 596.9（2）？ t = 100k. ， 3 = 4。

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