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【24h】

Normal Phase High-Performance Liquid Chromatography of Pneumocandins:In Situ Modification of Silica with L-Proline To Separate Structural Analogues

机译：Pneumocandins的正相高效液相色谱：用L-脯氨酸原位修饰硅胶以分离结构类似物

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Lipopeptides such as pneumocandin B_0 are often produced by fermentation processes.Many compounds with similar structures (structural analogues),and hence similar physiochemical properties,are coproduced in the fermentation.We employed high performance liquid chromatography using silica gel as the stationary phase and a ternary ethyl acetate/MeOH/water mobile phase to separate pneumocandin B_0 from these structural analogues.Despite extensive efforts to optimize this system,two key structural analogues,pneumocandin E_0 and pneumocandin B_5,continued to be poorly resolved from the main product peak (pneumocandin B_0).As a result,feed load was restricted and productivity was limited.In situ modification of the silica gel stationary phase with L-proline or other amino acids significantly enhances the resolution of the two key structural analogues from the compound of interest,enabling a two-fold increase in productivity.Results of a systematic study showed that the amine group in L-proline and other amino acids plays a key role in the modification of the surface of the silica gel to mediate the selectivity enhancement.
机译：脂肽，例如肺炎链菌素B_0通常是通过发酵过程产生的。在发酵过程中会共同产生许多具有相似结构（结构类似物）和因此相似的理化性质的化合物。我们采用了以硅胶为固定相和三元化合物的高效液相色谱法用乙酸乙酯/ MeOH /水流动相将肺炎链菌素B_0与这些结构类似物分离。尽管为优化该系统付出了巨大努力，但两个关键的结构类似物，肺炎菌素E_0和肺炎菌素B_5，在主产物峰（肺炎菌素B_0）上仍然难以分离结果，进料负荷受到限制，生产率受到限制。使用L-脯氨酸或其他氨基酸对硅胶固定相进行原位修饰可显着提高目标化合物中两个关键结构类似物的分离度，从而实现两个生产率的提高。系统研究的结果表明，L-脯氨酸中的胺基e和其他氨基酸在硅胶表面改性中起着关键作用，以介导选择性增强。

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