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Preparative separation of four major bufadienolides from the Chinese traditional medicine, Chansu, using high-speed counter-current chromatography

机译：使用高速逆流色谱法从中药Chansu中制备分离出四种主要的丁二烯内酯

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A preparative, high-speed, counter-current chromatographic (HSCCC) method for the isolation and purification of bufadienolides from Chansu was successfully developed by using stepwise elution with a two-phase solvent system composed of n-hexane: chloroform: methanol: water (4:1:2.5:5 and 4:1:4:5, v/v). A total of 7.5 mg of cinobufotalin (1), 8.0 mg of bufalin (2), 14.0 mg of cinobufagin (3) and 9.5 mg of resibufogenin (4) were obtained in a one-step separation from 80 mg of the crude extract with purities of 93.2%, 98.7%, 99.2%, and 99.4%, respectively. The chemical structures were determined from ~1H NMR and ~(13)C NMR spectroscopic data.
机译：通过使用由正己烷：氯仿：甲醇：水（两相组成的两相溶剂系统）逐步洗脱，成功开发了一种从Chansu分离和纯化丁二烯内酯的制备，高速逆流色谱（HSCCC）方法。 4：1：2.5：5和4：1：4：5，v / v）。从80 mg的粗提取物中一步分离得到总共7.5 mg cinobufotalin（1），8.0 mg bufalin（2），14.0 mg cinobufagin（3）和9.5 mg Resibufogenin（4）。纯度分别为93.2％，98.7％，99.2％和99.4％。化学结构由〜1H NMR和〜（13）C NMR光谱数据确定。

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