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Synthesis and formation mechanism of submicrometer ZrB2 powders via the Pechini-type polymerizable complex route

机译：Pechini型可聚合络合物路线合成亚微米ZrB2粉末及其形成机理

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ZrB2 powders were synthesized by a polymerizable complex method based on the Pechini-type reaction route, wherein a precursor solution of citric acid, glycerol, boric acid, and zirconium ions was prepared, and polymerized to form a semitransparent resin without any precipitation at 150 degrees C. The precursor solutions and the resulting resins were characterized by FT-IR and C-13 NMR spectroscopy. The results show the formation of a hybrid polymer with zirconium and boron arrested within the polymeric chain by complexation. The submicrometer ZrB2 powders (200-600 nm) are formed after pyrolysis of the polymeric precursor with 4 B/metal molar ratios at 1400 degrees C. Investigation of the formation mechanism of ZrB2 powders indicates that ZrC is the intermediary phase and two reduction reactions determine the specific pathway leading to ZrB2 formation: (1) ZrC formation, (2) the formed ZrC directly reacts with B2O3 to form ZrO2 and ZrB2. In the whole conversion process, ZrC formation by carbothermal reduction is a fast reaction, while the direct reaction of ZrC with B2O3 to form ZrO2 and ZrB2 is the rate-limiting step.
机译：ZrB2粉末是通过基于Pechini型反应路线的可聚合络合方法合成的，其中制备了柠檬酸，甘油，硼酸和锆离子的前体溶液，并在150度下聚合形成半透明树脂而没有任何沉淀。通过FT-IR和C-13 NMR光谱对前体溶液和所得树脂进行表征。结果表明形成了杂化聚合物，其中锆和硼通过络合被阻滞在聚合物链中。在1400℃下以4 B /金属摩尔比对聚合物前驱体进行热解后，形成了亚微米级ZrB2粉末（200-600 nm）。对ZrB2粉末形成机理的研究表明，ZrC是中间相，通过两次还原反应确定导致ZrB2形成的特定途径：（1）ZrC形成;（2）形成的ZrC与B2O3直接反应形成ZrO2和ZrB2。在整个转化过程中，通过碳热还原形成ZrC是一个快速反应，而ZrC与B2O3的直接反应形成ZrO2和ZrB2是限速步骤。

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