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【24h】

Synthesis,Structural Characterization,and Reactivity of Rare Earth Complexes Incorporating Lewis Base Appended nido-Carborane Anions of the C_2B_9 and C_2B_(10)Systems

机译：掺有Lewis碱的C_2B_9和C_2B_（10）系统的N-碳硼烷阴离子的稀土配合物的合成，结构表征和反应活性

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Reaction of l-Me_2NCH_2CH_2-l,2-C_2B_(10)H_(11)(1)with excess Na metal in THF,followed by treatment with 1 equiv of YCl_3,afforded [eta1:eta~6-(Me_2NCH_2CH_2)C_2B_(10)H_(11)]YCl(THF)_3(2),which contains a terminal Y-Cl bond.Recrystallization of 2 from MeCN/toluene gave [eta~1:eta~6-(Me_2-NCH_2CH_2)C_2B_(10)H_(11)]YCl(MeCN)_3 centre dot MeCN(3 centre dot MeCN).Treatment of 2 with 1 equiv of Cp"Li in THF gave [eta1:eta~6-(Me_2NCH_2CH_2)C_2B_(10)H_(11)]YCl(THF)_3(4).Interaction of 2 with AgBPh_4 or potassium phthalimide gave neutral carborane 1 and other unidentified species.Amine elimination reaction is an effective method for the production of half-sandwich lanthanacarborans.Treatment of 7-Me_2NHCH_2CH_2-7,8-C_2B_9H_(11)(5)with Ln[N(SiHMe_2)_2]_3-(THF)_2 or ClY[N(SiHMe_2)_2]_2(THF);_x afforded [eta~1:eta~5-(Me_2NCH_2CH_2)C_2B_9H_(10)]Ln[N(SiHMe_2)_2]-(THF)_2(Ln = Sm(6),Er(7))or [eta~1:eta~5-(Me_2NCH_2CH_2)C_2B_9H_(10)]YCl(THF)_2(8),respectively.Complex 8 was also prepared from an equimolar reaction of K2[Me_2NCH_2CH_2C_2B_9H_(10)] with YC13 in THF.[eta~1:eta~1:eta~5-(Me_2NCH_2CH_2)(MeOCH_2CH_2)C_2B9H9]Y(mu-Cl)_2K(THF)_2(10)was prepared in a similar manner from the reaction of K_2[(Me_2NCH_2CH_2)(MeOCH_2CH_2)C_2B_9H_9] with YC1_3.Complex 10 underwent partial hydrolysis to produce [YC1_2(THF)_5] [nido-(Me_2-NCH_2CH_2)(MeOCH_2CH_2)C_2B_9H_(10)] centre dot THF(11 centre dot THF).On the other hand,treatment of K_2[(Me_2-NCH_2CH_2)(MeOCH_2CH_2)C_2B_9H_9] with 1 equiv of Cp"_2LnI in THF afforded mixed-sandwich lanthanacarboranes [eta~1:eta~1:eta~5-(Me_2NCH_2CH_2)(MeOCH_2CH_2)C_2B_9H_9]LnCp"(Ln = Y(12),Er(13)).Complex 12 was also prepared from an equimolar.reaction of 10 with Cp"Li in THF.All complexes were fully characterized by various spectroscopic techniques and elemental analyses.Complexes 3,4,6-8,and 11-13 were further confirmed by single-crystal X-ray analyses.
机译：1-Me_2NCH_2CH_2-1,2-C_2B_（10）H_（11）（1）与过量的Na金属在THF中的反应，接着用1当量的YCl_3处理，得到[eta1：eta〜6-（Me_2NCH_2CH_2）C_2B_（ 10）H_（11）] YCl（THF）_3（2），含有一个Y-Cl末端键。从MeCN /甲苯中重结晶2得到[eta〜1：eta〜6-（Me_2-NCH_2CH_2）C_2B_（10 ）H_（11）] YCl（MeCN）_3中心点MeCN（3中心点MeCN）。用1当量的Cp“ Li在THF中处理2得到[eta1：eta〜6-（Me_2NCH_2CH_2）C_2B_（10）H_（ 11）] YCl（THF）_3（4）.2与AgBPh_4或邻苯二甲酰亚胺钾的相互作用产生中性碳硼烷1和其他未确定的物种。胺消除反应是生产半三明治式镧系碳硼烷的有效方法.7-Me_2NHCH_2CH_2的处理具有Ln [N（SiHMe_2）_2] _3-（THF）_2或ClY [N（SiHMe_2）_2] _2（THF）的-7,8-C_2B_9H_（11）（5）; _ x得到[eta〜1：eta〜 5-（Me_2NCH_2CH_2）C_2B_9H_（10）] Ln [N（SiHMe_2）_2]-（THF）_2（Ln = Sm（6），Er（7））或[eta〜1：eta〜5-（Me_2NCH_2CH_2）C_2B_9H_ （10）] YCl（THF）_2（8）。还用等式制备了络合物8。 K2 [Me_2NCH_2CH_2C_2B_9H_（10）]与YC13在THF中的类似反应。[eta〜1：eta〜1：eta〜5-（Me_2NCH_2CH_2）（MeOCH_2CH_2）C_2B9H9] Y（mu-Cl）_2K（THF）_2（10）由K_2 [（Me_2NCH_2CH_2）（MeOCH_2CH_2）C_2B_9H_9]与YC1_3的反应以类似的方式制备。将络合物10部分水解以生产[YC1_2（THF）_5] [nido-（Me_2-NCH_2CH_2）（MeOCH_2CH_2）C_2B_9H_ 10）]中心点THF（11中心点THF）。另一方面，在THF中用1当量的Cp“ _2LnI处理K_2 [（Me_2-NCH_2CH_2）（MeOCH_2CH_2）C_2B_9H_9]得到了混合夹心镧碳硼烷[eta〜1 ：eta〜1：eta〜5-（Me_2NCH_2CH_2）（MeOCH_2CH_2）C_2B_9H_9] LnCp“（Ln = Y（12），Er（13））。还由10与Cp” Li的等摩尔反应制备了络合物12用各种光谱技术和元素分析法对所有配合物进行了全面表征。通过单晶X射线分析进一步确定了配合物3、4、6-8和11-13。

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