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【24h】

Carborane complexes of ruthenium: Synthesis of the bimetal compounds [MRu(mu-CC6H4Me-4)(CO)(4)(eta(5)-7,8-C2B9H11){kappa(3)-HB(pz)(3)}] (M = Mo or W) and their reactions with sulfur and selenium

机译：钌的碳硼烷络合物：双金属化合物的合成[MRu（mu-CC6H4Me-4）（CO）（4）（eta（5）-7,8-C2B9H11）{kappa（3）-HB（pz）（3） }]（M = Mo或W）及其与硫和硒的反应

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Addition of the reagent [Ru(CO)(2)(thf)(eta(5)-7,8-C2B9H11)] (thf = tetrahydrofuran) to the compounds [M(=CC6H4Me-4)(CO)(2){kappa(3)-HB(pz)(3)}] (M = Mo or W, HB(pz)(3) = hydrotris(pyrazol-1-yl)borato) in CH2Cl2 affords, respectively, the bimetal species [MRu(mu-CC6H4Me-4)(CO)(4)(eta(5)-7,8-C2B9H11){kappa(3)-HB(pz)(3)}] (M = Mo (4a), M = W (4b)). These complexes are readily cleaved by donor molecules, including thf, but they are stable in CH2Cl2 or toluene. X-ray diffraction studies established the molecular structures of 4b and the related species [WRu(mu-CC6H4Me-4)(CO)(4)(eta(5)-7,8-C2B9H11)(eta(5)-C5H5)] (2b) In both molecules very long Ru-W bonds (ca. 3 Angstrom) are asymmetrically bridged by the tolylmethylidyne groups (mu-C-W av 1.92 Angstrom, mu-C-Ru av 2.21 Angstrom). The complexes 4 react with sulfur or selenium in CH2Cl2 to give the compounds [MRu(mu-1 kappa C-alpha,1:2 kappa E-ECC6H4Me-4)(CO)(4)(eta(5)-7,8-C2B9H11){kappa(3)-HB(pz)(3)}] (M = Mo, E = S (6a), Se (6c); M = W, E = S (6b), Se (6d)). The structure of 6b was established by X-ray diffraction. The molecule possesses an unusual structure in which Ru(CO)(2)(eta(5)-7,8-C2B9H11) and W(CO)(2){kappa(3)-HB(pz)(3)} units are bridged by a thioacyl group which is eta(2)-coordinated to the tungsten through its carbon and sulfur atoms and bound to the ruthenium only through the sulfur atom. There is no metal-metal bond as both the W and Ru atoms have filled valence shells. The NMR data for the new compounds are reported and discussed. [References: 42]
机译：向化合物[M（= CC6H4Me-4）（CO）（2）添加试剂[Ru（CO）（2）（thf）（eta（5）-7,8-C2B9H11）]（thf =四氢呋喃） {kappa（3）-HB（pz）（3）}]（M = Mo或W，HB（pz）（3）=氢三（吡唑-1-基）硼酸根）分别提供双金属物种[ MRu（mu-CC6H4Me-4）（CO）（4）（eta（5）-7,8-C2B9H11）{kappa（3）-HB（pz）（3）}]（M = Mo（4a），M = W（4b））。这些配合物很容易被供体分子（包括thf）裂解，但在CH2Cl2或甲苯中稳定。 X射线衍射研究确定了4b及其相关物质[WRu（mu-CC6H4Me-4）（CO）（4）（eta（5）-7,8-C2B9H11）（eta（5）-C5H5）的分子结构]（2b）在两个分子中，很长的Ru-W键（约3埃）被甲苯基甲基亚炔基（mu-CW av 1.92埃，mu-C-Ru av 2.21埃）不对称桥连。络合物4在CH2Cl2中与硫或硒反应，得到化合物[MRu（mu-1 kappa C-alpha，1：2 kappa E-ECC6H4Me-4）（CO）（4）（eta（5）-7,8 -C2B9H11）{kappa（3）-HB（pz）（3）}]（M = Mo，E = S（6a），Se（6c）; M = W，E = S（6b），Se（6d） ）。通过X射线衍射确定6b的结构。该分子具有不寻常的结构，其中Ru（CO）（2）（eta（5）-7,8-C2B9H11）和W（CO）（2）{kappa（3）-HB（pz）（3）}单元硫酰基通过硫代酰基桥接，该硫代酰基通过碳和硫原子与钨配位（2），仅通过硫原子与钌键合。由于W和Ru原子都充满了价态壳，因此没有金属-金属键。报告并讨论了新化合物的NMR数据。 [参考：42]

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