具有自动化液样准备的过程分析系统及其与过程控制系统的连接

本申请是分案申请，其母案的申请日为2004年1月16日、申请号为200410005902．0，名称为“具有自动化液样准备的过程分析系统及其与过程控制系统的连接”。 

技术领域

本发明涉及过程模块分析系统，例如：化学的、物理的、生化的、生物技术的或其它的工业过程，还涉及其与过程控制系统的连接以控制这些过程，以及一计算机程序产品。 

背景技术

从现有技术可知，为了监控一过程，例如一化学产品的制备过程，样品按时从过程中获得并进行分析。为此，在许多情况下需要实验室助手或技术人员预先手工提取样品。总之，象这样的样品不能被直接分析，而是需要在样品可能开始真正分析之前进行样品准备，例如用色谱仪、质谱仪或其他类型的分析仪器。例如，采用气相色谱或高效液相色谱(HPLC)进行色谱分析就属于这种情况。随后，分析结果通过实验室助手报告给过程控制系统管理员，因此如果需要，他或她可以将合适的修改值输入过程控制系统。 

手工操作步骤中需要实验室助手来准备样品，很昂贵。为了对此进行帮助，已经研发出为色谱分析例如HPLC准备样品的自动化样品准备系统。在Laborpraxis，1990年第14卷，第11期，第936页中的“在HPLC过程中的自动化样品准备”，Wolfgang Vogel已经公开了这样一种用于HPLC的自动化样品准备系统，该系统完全自动地进行连续稀释、系统性能测试、多点校准、标准加入及柱前衍生化，通常上述过程是通过实验室助手实施的。在样品准备完毕之后，接着用液相色谱对其进行检测。相应的自动化样品准备系统在《色谱仪A》杂志中被进一步公开，D．A．Guill én等人在1996年的第730卷，39-46页，“用高效液相色谱确定葡萄酒中的多酚类化合物的前期样品准备的自动化控制”，以及Einarsson在《自动化学》杂志第17卷，第1期（1995年1-2月），第21-24页中的“一种用于自动样品准备和分析的PC机控制模块系统”。 

前面提到的自动化样品准备系统的一个共同的缺点就是它们只适用于给色谱分析提供样品准备。因此象这样的自动化样品准备系统不适于用于别的分析方法中，而只能用于所提及的色谱分析这一种方式。另一个缺点就是被分析的样品必须由人工从过程中获得并分配给样品准备系统。还有一个的缺点就是分析结果主要只是信息性性质的，不能直接用于过程的控制。 

因此本发明的目的就是提供一种改进的过程分析系统和方法以及计算机程序产品，用于控制过程。 

发明内容

本发明提供一种分析系统，其完全自动地把样品分析和前期液样准备整合成过程控制系统。结果是样品通过一个合适的装置从过程中自动获得。获得的样品在自动化样品准备中进行加工并进行分析。分析结果例如借助一现场总线传输，输送给过程控制系统。后者对过程可以进行相应的调节。因此本发明实现了在线进行样品制备和分析并使之成为过程控制系统的一个集成部分。 

具体实施方式

为了准备用于分析的样品所需步骤通过一自动化样品准备执行。依靠所用的分析方法，这可以包括例如以下步骤： 

样品的过滤，目的是防止堵塞管线、阀门和色谱柱； 

用一种或多种溶剂对样品的稀释，在此情况下稀释步骤可以分一步或多步实施；从而使样品的浓度达到所用分析仪的测量范围，特别是能够稀释一系列不同浓度的样品，目的是例如实施多点校准； 

加内标物为了便于结果的评价，在许多情况下可以获得更精确的结果； 

冷却与加热调节样品，从而获得一个合适于分析的温度，这对温度敏感性物质以及对因粘度而会产生问题的物质尤为重要，例如只有在加热时才能精确测量的物质； 

用气体进行样品的汽提从而去除不需要的挥发性组分； 

用气体进行样品的汽提并对气相进行分析，从而确定挥发性组分，例如来自废水的； 

通过添加合适的溶剂进行组分的萃取； 

样品组分的沉淀，以便例如纯化或分离存在的其它物质； 

衍生化，例如样品的硅烷化，其目的是将样品转化为一种适于分析的化学形式，例如在反应性化合物的情况中，不进行衍生化会存在样品可能在色谱柱中分解的危险。 

根据本发明优选的实施方案，采用一可控制的旁路模块从过程中获得样品。该旁路模块连接一个自动化样品准备系统。这使得借助旁路模块直接从过程中获取样品并自动地分配给样品准备成为可能。 

在样品自动准备之后，将所得样品分配给分析仪，随后分析结果被传输给一过程控制系统，例如通过一现场总线。 

根据本发明优选的实施方案，该自动化样品准备装置由模块化构建，含有大量的模块。上述模块即为例如，试样阀、滴管、计量阀等，其用管线相互连接。因此该自动化的样品准备采用一控制单元通过各个模块适当的操作实施。 

更优选的是从过程中获得样品的取样单元和分析仪都是由模块化组成并通过类似管线连接用于样品准备的模块。这给取样、样品准备和样品分析提供了一个模块化和集成化系统。模块化构造的优点具体表现在自动化的样品准备不需要大量的花费即可适用于不同的分析仪。 

根据本发明优选的实施方案，模块化构造也由系统的控制程序反映出来。用于每一模块的驱动软件被存储在系统的控制单元中。该控制程序增加上述驱动软件目的是根据用户预先设定的工作程序实施自动化样品准备和分析步骤。 

根据本发明另一优选实施方案，该控制程序步骤是通过用户设定的参数来建立的。例如，用户可以选择通用模块，借助一个传统的个人计算机（PC）图形用户式界面来进行操作。这样，取样、样品准备、样品分析的过程处理次序可以在列表式模块的帮助下进行确定。 

接着描述该程序的参数通过PC机输出并输送到控制系统的控制单元。在那里，这些参数确立了控制程序的程序步骤。结果该参数除确定了控制程序访问单个驱动程序的顺序，此外还确定了该控制程序下达给控制软件以使特定的模块实施特定的操作的控制参数。 

该情况中的一个突出的优点就是控制程序中的程序步骤不需要计算机专家即可完成，因为该程序步骤可以由图形用户界面直观地输入实施所选择的模块和操作。尤其是实验室助手或技术人员可以用图形用户界面来描述以前他或她用手工实施的步骤。随后将上述描述用作控制程序的参量，使得后者以所需的顺序处理各自所需的驱动软件。 

根据本发明优选的实施方案，一自动操纵元件被用作控制单元，例如，西门子AG公司出产的Simatik S7控制器，像这样设计的自动操纵元件能够无故障地连续用于工业环境中，而不像传统PC机那样易于“崩溃”。该情况下的一个突出优点就是PC机和控制单元在用户输入程序的帮助下，在系统操作过程中可以彼此分离，即在PC机将建立程序步骤的参数传输给控制单元完成之后，PC机可以与控制单元分离，从而使控制单元的操作独立于PC机成为可能。 

由于其模块化构造以及因而可以实现的灵活性，本发明的分析系统具有突出的优点，因此它可以用在各种各样的过程中，尤其是用于化学的、物理的、生化的、生物技术的或其他工业过程。 

附图说明

本发明优选实施方案参考附图在下面进行更详细的说明。这里： 

图1是根据本发明一优选实施方案的一控制系统的框图； 

图2所示是使用图1系统的控制方法的优选实施方案的流程图； 

图3显示了一具有旁路模块和样品分析模块的模块化构建的自动样品准备系统的优选实施方案； 

图4是一典型的模块集成的透视显示； 

图5显示了一PC机上建立程序步骤的图形用户界面； 

图6显示了一具有自动元件的控制系统的优选实施方案的框图。 

具体实施方式

图1显示了本发明分析系统的实施方案的框图。该分析系统具有一旁路模块100用来从过程104中获取样品102。该旁路模块100连接一控制单元106，该控制单元可以操作旁路模块100以从过程104中获取样品102。 

该旁路模块100连接一样品准备系统108，从而使在旁路模块100中的样品 102进入样品准备系统108，该样品准备系统108包括多种模块M1,M2,M3……，每一个模块完成一个特定的功能。 

上述模块M1,M2,M3……可以是样品阀，滴管，计量阀等。它们由一线路网络相互连接。用控制单元106，通过操作样品准备系统108，样品准备系统的专用模块，使样品102进行自动化样品准备。然后使所得到的样品110从样品准备系统108中进入分析仪112。该分析仪是例如气相或液相色谱仪、质谱检测仪或是利用拉曼光谱或近红外光谱的分析仪。该分析仪112产生的分析结果114传输到控制单元106，例如以数据文件的形式。 

多个分析仪可以取代单一分析仪112用并行电路连接在样品准备系统108中。 

控制单元106有一总线接口116，通过它而使控制单元106与一现场总线118连接。后者是例如Profibus或工业以太网。从而，由传统配线方式（单一信号）或由串行接口的耦连进一步成为可能。 

控制单元106经由现场总线118上的总线接口116以数据流的形式输出分析结果114或其中一部分，数据流以过程控制系统120的自动化元件作为目标地址。相应的过程控制系统120的自动化元件将处理分析结果作为控制变量，例如根据需要通过与一设定值进行比较从而相应地调节过程104。 

作为一种选择，调节过程也可以将分析结果通过由现场总线118输入控制面板而显示在控制面板上来进行。当分析结果超出了设定值的范围，其结果显示可以伴有声学或光学报警信号。随后，如若需要可以进行过程调节，例如为了修改过程参数，用户可以通过手工进行输入。 

作为另一种选择，该控制也可以用基于模块的自动化过程控制实施，即例如利用空间状态，神经网络或具有精确模块组成的混合神经网络的控制。 

该控制单元106包括一程序122，它通过旁路模块100的操作来控制取样的程序步骤，通过样品准备系统108的操作控制样品的准备，以及通过分析仪112分析样品。为了操作旁路模块100，模块M1,M2,M3……，样品准备系统108及分析仪112，程序122使用了分别为这些专用模块设计的相应的驱动程序124。该程序122的程序步骤用参数126确立，该参数设置了模块运算的时间顺序指令和下达给专用驱动程序的控制参数。 

为了将参数126输入控制单元106，后者有一PC机接口128，该控制单元 106利用该PC机接口128与PC机130相连。PC机130具有用户界面132，其优选设计为图形用户界面。 

用户经用户界面132输入参数126，输入完成之后，一相应的文件134从PC机130输出并传输到控制单元106。这样，该控制单元106接受设置程序122的参数126。在文件134从PC机130传输到控制单元106之后，该PC机130与控制单元106之间的连接便被断开。这样的好处是控制单元106的功能不再依赖PC机。 

当有多种分析仪并行连接的时候，用户可以通过用户界面132实现分析仪112的选择。在选择分析仪112的同时，建立起被选择的分析仪112所需样品准备要采用的程序122的步骤。进一步说，同样的样品准备用于不同的分析仪112也是可能的。在这种情况下，合适量的样品被准备并被分配给这些分析仪。所得样品的分配也是在程序122的控制下实现的。 

另一种变化方式是为特殊类型分析仪准备的样品需要进一步的制备步骤从而用于另一种类型的分析仪。在这种情况下，在用剩余的样品实施进一步的样品准备之前可以提取出为第一种分析仪准备的一定量的样品。 

由程序122，所准备的样品能够在并行连接的分析仪中基本上同时实现多种分析。同样也能够使样品准备在多阶段进行，实现中间产物以正确的顺序传送到相应类型的分析仪中。 

图1所示的控制系统使现有技术中所需的从过程中手工提取样品，样品准备和分析以及进一步的将分析结果作为控制变量输入过程控制系统的过程实现自动化。一方面，它可以大大地节省人力资源，另一方面，由于它的模块化构造，该控制系统在硬件和软件方面只需要很少的花费即可适用于不同的分析任务。 

该步骤由图形用户界面可以进行直观的定义，例如通过一实验室助手或技术人员，从而他们能够为自动化步骤贡献他或她的经验。进一步说，该控制系统获得了改进的过程控制，因为，一方面，可以在精确的预定义时间间隔内或在编程时间内实现取样，同时以一种再现方式，在稳定质量的情况下完全自动实现样品的准备和分析，并在没有时间延迟的情况下将分析结果作为控制变量送给过程调节装置。 

图2再一次阐明了该步骤，在步骤200中，从过程中取样。该步骤通过控 制系统中的控制单元来操作一取样单元，例如旁路模块而实施。在步骤202中，所取样品随后被分配给自动化样品准备系统，例如，通过一液体管线。在步骤204中，根据预先确定的程序步骤实现样品的自动化准备。在步骤206中，将所准备的样品输入分析仪进行分析。 

若有多个分析仪，则所准备的样品被划分后输入两个或多个同时运行的并行分析仪进行分析。随之的分析结果被并行或顺序地传输给过程控制系统，这由步骤208完成。在步骤210中，若需要的话，在分析结果的基础上过程控制系统可以对过程作出调整。 

步骤200到210优选在预先确定的时间间隔内符合条件地循环操作，或者是在过程控制系统建立之后，满足了特定的条件并且该过程控制系统利用现场总线发送给控制单元一个相应的需求信号以获得分析结果。 

图3显示了根据本发明的控制系统的取样，自动化样品准备和样品分析的实施方案。图3中的元件与图1中相对应的元件在该实例中被同一附图标记注明。 

旁路模块100包含一旁路300，通过多种阀门302由控制单元对其进行操作，这使从过程104中取样成为可能。该旁路模块100通过管线304与样品准备系统的各种模块连接。这些模块包括样品准备模块306，校准模块308，针管模块310和另外的模块312和314，注入模块316以及排放模块318。所述模块由管线304相互连接或专用阀门装置相互连接。各种模块和阀门通过控制系统的控制单元进行操作。 

例如，由旁路模块100从过程104中提取的样品直接或经过其他模块之一注入样品准备模块306中，其中根据预先设定的程序，例如为了稀释样品而向样品中进一步加入物质。为此，在样品准备模块306中预备了一混合容器307。而且为样品调整合适温度的元件也可以预备在样品准备模块306中。在样品准备完成之后，准备的样品从样品准备模块306中提取并经注入模块316注入分析仪中。 

该注入模块316含一注入器319，通过它使所准备的样品直接注入分析仪。所准备的样品例如，从针管模块310或从样品准备模块306中到达注入器319。过滤单元317被设置在导向注入器319的相应供给管线中。 

图4显示的是各种模块及其组合的透视图。例如，下面预先设定的模块可 用作控制系统的组成：具有液晶显示的PC电子模块400，PC槽和键盘，容纳控制单元的电子模块402，完成各种功能的样品模块404，具有分析仪，例如一气相色谱的分析仪模块406，所准备的样品经一计量阀输入其中，以及不同规格的化学物质模块408和410。化学物质模块408和410可以用于盛装各种溶剂，内标物，校准溶液，萃取剂及衍生化试剂。 

例如，可以使这些模块相互连接构成组合412。至此，根据分析所需要的样品准备可以很容易组装一个样品准备系统。 

此外，上述模块还具有可以单独设计和制造的优点，而且多个样品模块可以连接到单一分析仪上，而多个分析仪也可以连接到单一样品模块上。 

图5显示了一图形用户界面窗口500（参见图1中的用户界面132）。该窗口包括列举了可用模块的目录树502代表，即该自动化样品准备系统的“装置”。目录树502进一步显示了在这些设备的帮助下可以实现的程序步骤。 

用户将程序步骤以列表计算的形式输入。为此，该程序步骤被细分为多个序列，并分别设置一个序号。而且每一序列起一序列名。一个序列包括，例如三个步骤。在每一步中用其中一个装置完成用户指定的操作。因此，用户可以直观地为准备样品设置程序步骤选择装置并输入相应参数。 

根据图6的实施方案，通过为用户选择的每一个装置例如“搅拌器”、“阀门1”和“阀门2”分别调用独立的掩码600，602和604来完成操作。用户经这样的掩码输入特定的装置参数。 

该装置参数然后从PC机130传输到控制单元106，例如西门子公司出产的Simatik S7控制器。在控制单元106运行程序期间，这些参数又被传送给相应的设置驱动器606，608，610。凭借它对相应的硬件组成进行操作。 

软件的开发是优选在函数类型的基础上实现。函数类型构成了逻辑步骤的基础，即它们包括有关特定功能的信息和参数。函数类型被作为程序库并且为控制单元进行编程。函数参数随后被映射入PC机中。 

从函数类型程序库中，选择一种类型并专门为其设置参量。这提供了一种装置的说明，包括给出它的名字并加入各步骤中。相关的装置名称出现在用户界面的目录树中（参看图5中的目录树502）。 

通过选择特殊顺序的装置，在以这种方式限定的装置的基础上确立程序步骤。每一步骤由大量的序列组成，它们被连续执行。每一序列设置了大量操作。 优选将至多三个操作设置为一个序列，并且它们可以平行运行。在这种情况下，一个操作由一指定装置组成，它始于一个步骤的一个序列中。这样，用户通过这种方式建立的步骤的顺序就限定了一个循环。 

基于函数类型，即装置类别的抽象描述，就可以为样品准备的特定参数有效地编译装置说明。 

附图标记列表 

旁路模块 100 

样品 102 

过程 104 

控制单元 106 

样品准备系统 108 

准备的样品 110 

分析仪 112 

分析结果 114 

总线接口 116 

现场总线 118 

过程控制系统 120 

程序 122 

驱动程序 124 

参数 126 

PC接口 128 

PC机 130 

用户界面 132 

文件 134 

旁路 300 

阀门 302 

管线 304 

样品准备模块 306 

混合容器 307 

校准模块 308 

针管模块 310 

模块 312 

模块 314 

注入模块 316 

过滤单元 317 

排放模块 318 

注入器 319 

PC电子模块 400 

电子模块 402 

样品模块 404 

分析仪模块 406 

化学物质模块 408 

化学物质模块 410 

组合 412 

窗口 500 

目录树 502 

掩码 600 

掩码 602 

掩码 604 

设备驱动程序 606 

设备驱动程序 608 

设备驱动程序 610