公开/公告号CN103712973A
专利类型发明专利
公开/公告日2014-04-09
原文格式PDF
申请/专利权人 中国科学院上海硅酸盐研究所;
申请/专利号CN201410002631.7
申请日2014-01-03
分类号G01N21/67(20060101);
代理机构上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙);
代理人何葆芳
地址 200050 上海市长宁区定西路1295号
入库时间 2024-02-19 22:44:42
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2016-04-13
授权
授权
2014-05-07
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N21/67 申请日:20140103
实质审查的生效
2014-04-09
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种在液体阴极辉光放电原子化器中快速形成等离子体的方法，属于原子 光谱分析技术领域。
背景技术
在目前的研究中，单液态电极放电系统中的主体结构基本一致，包括光源发生（即原 子化器）、分光系统、检测装置和数据处理系统四个部分。其中原子化器包括金属阳极、 液体池、进样管（含玻璃毛细管）和排液管。液体样品经进样管由蠕动泵引入玻璃毛细管 溢出，溢出部分作为液体阴极与金属阳极在施加高电压条件下产生等离子体。放电过程中， 液态电极中的溶液不断被汽化，从而使得溶解在溶液中的金属离子进入等离子体中并被激 发，产生发射光谱，而放电所产生的发射光谱与溶液电极中的溶质成分相关，因此通过发 射光谱检测就可以实现溶液中金属离子的检测。单液态电极放电系统利用这一原理已经在 原子光谱分析领域得到了广泛的应用。液体阴极辉光放电光谱仪就是这样一类仪器。这一 装置已申请发明专利，该专利公开号为CN103163116A。
现有的液体样品作为阴极与金属阳极在施加高压条件下产生等离子体的常规方法是 金属阳极与玻璃毛细管溢出样品溶液接触产生，但是当在实验中采用这种方法产生等离子 体时，常会出现点火困难。
由于液体阴极与金属阳极在施加高电压条件下产生等离子体，容易发生以下情况：1， 因金属电极与玻璃毛细管过度接触而导致其断裂；2，通过金属阳极靠近玻璃毛细管接触 容易使金属阳极偏离原来位置而导致光路聚焦困难。这种方法中金属电极与玻璃毛细管的 接触距离难以把握，需要实验人员谨慎操作。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明旨在提供一种在液体阴极辉光放电原子化器中 快速形成等离子体的方法，使产生等离子体的操作满足方便，安全，快捷等要求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种在液体阴极辉光放电原子化器中快速形成等离子体的方法，所述的液体阴极辉光 放电原子化器包括安装在X、Y、Z方向可调的三维平台上的液体池和金属阳极，所述液 体池在金属阳极的正下方，其进样管的顶端与金属阳极尖端保持2～4mm距离，且高压源正 极出来的导线经电阻与金属阳极相连接，高压源负极与石墨电极相连接，该石墨电极插入 在液体池中的电解液中，用于检测的液体样品经进样管由蠕动泵引入到玻璃毛细管后溢出； 其特征在于：控制蠕动泵的初始流速为1.5～3.5mL·min-1，金属阳极与玻璃毛细管的间距为 3mm；当施加在金属阳极与玻璃毛细管之间的电压为950～1050V直流高压时，将蠕动泵流 速调至4.2～8.5mL·min-1或通过蠕动泵中的快泵键将流速增加至4.2～8.5mL·min-1；待电流稳 定后，将蠕动泵流速恢复到初始流速。
作为优选方案，所述的金属阳极选用直径为2～4mm，其尖端呈直径为1mm的圆形的 钨电极或钛电极。
作为优选方案，液体池中的电解液采用pH=1的无机酸。
作为进一步优选方案，所述的无机酸选用硝酸、盐酸或者硫酸。
作为优选方案，所述高压源是提供0～2000V直流高压和0.1A额定电流的电源。
作为优选方案，所述玻璃毛细管的内径为0.38mm、外径为1.1mm。
作为优选方案，所述电阻的电阻值为1.0～1.2KΩ。
作为优选方案，所述液体池由聚四氟乙烯材料制成。
与现有技术相比，本发明提供的在液体阴极辉光放电原子化器中快速形成等离子体的 方法，具有安全、快捷、操作简便等优点，可广泛推广应用，适用于液体阴极辉光放电发 射光谱仪或类似装置。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明技术方案做进一步详细、完整地说明。
本发明中所用的液体阴极辉光放电原子化器及其中的液体池的结构均参见中国专利 文献CN103163116A中所述。
本发明所述的一种在液体阴极辉光放电原子化器中快速形成等离子体的方法，是控制 蠕动泵的初始流速为1.5～3.5mL·min-1，金属阳极与玻璃毛细管的间距为3mm；当施加在 金属阳极与玻璃毛细管之间的电压为950～1050V直流高压时，将蠕动泵流速调至4.2～8.5 mL·min-1或通过蠕动泵中的快泵键将流速增加至4.2～8.5mL·min-1；待电流稳定后，将蠕动 泵流速恢复到初始流速。
其中的液体阴极辉光放电原子化器包括安装在X、Y、Z方向可调的三维平台上的液 体池和金属阳极，所述液体池在金属阳极的正下方，其进样管的顶端与金属阳极尖端保持 2～4mm距离，且高压源正极出来的导线经电阻与金属阳极相连接，高压源负极与石墨电极 相连接，该石墨电极插入在液体池中的电解液中，用于检测的液体样品经进样管由蠕动泵 引入到玻璃毛细管后溢出。所述的金属阳极选用直径为2～4mm，其尖端呈直径为1mm的 圆形的钨电极或钛电极。液体池中的电解液采用pH=1的无机酸，所述的无机酸可选用硝酸、 盐酸或者硫酸。所述高压源是提供0～2000V直流高压和0.1A额定电流的电源，例如可采用 BHK2000-0.1MG电源。所述玻璃毛细管的内径为0.38mm、外径为1.1mm。所述电阻的电 阻值为1.0～1.2KΩ。所述液体池由聚四氟乙烯材料制成。
实验证明：采用本发明所述方法，可在放电区域中观察到等离子体快速形成，待电流 稳定后，将蠕动泵流速恢复到初始流速时，等离子体仍不熄灭；但将蠕动泵流速调至4.2 mL·min-1以下时，无法快速形成等离子体；当蠕动泵流速调至8.5mL·min-1以上时，电流超 过100mA，等离子体熄灭。
最后需要在此说明的是：以上内容只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明， 不能理解为对本发明保护范围的限制；本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一 些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
机译： 能够进行直接气体采样并用于检测重金属元素的液体阴极辉光放电等离子体原子发射光谱仪和方法
机译： 能够直接引入气体样品并检测重金属元素的溶液阴极辉光放电等离子体原子发射光谱仪和方法
机译： 能够进行直接气体样品导入并用于检测重金属元素的溶液阴极辉光放电等离子体原子发射光谱仪和方法
