一种应用于热敏基材粉末涂料聚酯树脂的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及一种建筑材料的制备方法及其应用，具体为应用于热敏基材粉 末涂料的聚酯树脂的制备方法及其应用，属于涂料工业领域。

背景技术

总所周知，粉末涂料具有高效、机械性能优异以及零可挥发性有机化合物 排放的特点。但是目前的粉末涂料应用主要集中在金属基材领域，应用于热敏 性基材（如工程木材，中密度纤维板）上的的粉末涂料有限，而热敏性基材大 多应用于日光暴晒，高温等恶劣环境中，这就需要在其表面涂布的防护性涂料 具有耐候性和优异的颜色稳定性。对于热敏性基材粉末涂料，优异的涂膜平整 性和涂膜硬度，以及超低的固化温度是其必备性能。聚酯粉末涂料涂膜硬度要 求较容易满足，利用环氧-聚酯粉末涂料体系，超低温固化也较容易满足。但是 现有的粉末涂料体系却无法提供令人满意的平整涂膜，这主要是由于聚酯树脂 较高的熔融粘度，尤其在低温条件下，无法充分流平，而涂膜的平整性对于应 用于热敏基材的粉末涂料非常关键。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于解决上述背景技术中提到的问题，提供一种 应用于热敏基材粉末涂料的聚酯树脂的制备方法，以期实现制得的聚酯树脂应 用于热敏基材粉末涂料时具有较好的平整性、耐候性、硬度以及良好的附着力。 本发明还提供了聚酯树脂在热敏基材粉末涂料上的应用。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：

一种应用于热敏基材粉末涂料的聚酯树脂的制备方法，所述方法分为三个 阶段，具体步骤为：

（1）第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至110～125℃，待醇完全 熔化，以130～150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至 170～180℃，以5℃/30min的升温速度升温至245～250℃，维持反应，至反应物 清澈，取样测试样品酸值为10～15mgKOH/g；

（2）第二阶段：投入酸，维持温度在210～220℃，至反应物清澈，取样测 酸值为79～85mgKOH/g；

（3）第三阶段：在200-210℃条件下，以真空度为-0.095～-0.097MPa抽真 空1.5～2h，至反应完全，取样测酸值为68～76mgKOH/g，粘度为800～1500mPa.s。

所述聚酯树脂由多元醇和多元酸通过酯化、缩聚反应合成，酸分为2次投 入，第一阶段已经开始酯化反应，第二阶段随着酸的投入进一步促进酯化反应 的进行，第三阶段通过将反应器抽真空，将酯化反应生成的水进一步脱出，从 而使酯化反应继续向正方向进行。

所述醇为二元醇和/或三元醇；所述二元醇的质量百分百为97-100%，所述 三元醇的的质量百分百为0-3%。.

所述二元醇包括新戊二醇，所述二元醇还包括乙二醇、二乙二醇、1,6-己 二醇以及2-乙基-2-丁基-1,3丙二醇中的至少一种。

所述三元醇为三羟甲基丙烷。

所述第一阶段投入的酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸。

所述第二阶段投入的酸包括己二酸、偏苯三酸酐和均苯四甲酸酐中的至少 一种。

所述酯化催化剂为单丁基氧化锡。

一种聚酯树脂在热敏基材粉末涂料上的应用，所述应用步骤为：将聚酯树 脂、固化剂、流平剂、钛白粉、助剂、增光剂、蜡、边缘覆盖剂、固化促进剂 按配方比例均匀混合，再通过双螺杆挤出机挤出、压片、冷却、破碎、过筛， 制备成粉末涂料，并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于热敏基材上。

所述流平剂为德国德信利化学有限公司的PV88；所述助剂为安息香；所述 增光剂为宁波南海化学有限公司的701；所述蜡为六安捷通达股份有限公司的改 性PE蜡；所述边缘覆盖剂为德固赛化学有限公司的超细气象二氧化硅。

所述固化剂为环氧树脂；所述环氧树脂的环氧当量500-600。

所述固化促进剂为铵盐或磷盐，如四丁基氯化铵，乙基三苯基溴化磷。

有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点是：本发明制得的聚酯应 用于热敏基材粉末涂料时，具有较好的硬度以及对基材良好的附着力，同时涂 层外观和耐化学性能较好，达到了热敏基材的涂层要求，并且满足了热敏基材 的平整性要求。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普 通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进， 这些也应视为属于本发明的保护范围。

实施例1

聚酯树脂的制备：

第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至110℃，待醇完全熔化，以 130r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至170℃，以5℃ /30min的升温速度升温至245℃，维持反应，至反应物清澈，取样测试样品酸 值；

第二阶段：投入酸，维持温度在210℃，至反应物清澈，取样测酸值；

第三阶段：在200℃条件下，以真空度为-0.095MPa抽真空1.5h，至反应完 全，取样测酸值，粘度。

实施例2

聚酯树脂的制备：

第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至115℃，待醇完全熔化，以 135r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至172℃，以5℃ /30min的升温速度升温至246℃，维持反应，至反应物清澈，取样测试样品酸 值；

第二阶段：投入酸，维持温度在212℃，至反应物清澈，取样测酸值；

第三阶段：在202℃条件下，以真空度为-0.095MPa抽真空1.6h，至反应完 全，取样测酸值，粘度。

实施例3

聚酯树脂的制备：

第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至120℃，待醇完全熔化，以 140r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至175℃，以5℃ /30min的升温速度升温至247℃，维持反应，至反应物清澈，取样测试样品酸 值；

第二阶段：投入酸，维持温度在215℃，至反应物清澈，取样测酸值；

第三阶段：在204℃条件下，以真空度为-0.096MPa抽真空1.8h，至反应完 全，取样测酸值，粘度。

实施例4

聚酯树脂的制备：

第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至122℃，待醇完全熔化，以 145r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至178℃，以5℃ /30min的升温速度升温至248℃，维持反应，至反应物清澈，取样测试样品酸 值；

第二阶段：投入酸，维持温度在218℃，至反应物清澈，取样测酸值；

第三阶段：在208℃条件下，以真空度为0.097MPa抽真空1.8h，至反应完 全，取样测酸值，粘度。

实施例5

聚酯树脂的制备：

第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至125℃，待醇完全熔化，以 150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180℃，以5℃ /30min的升温速度升温至250℃，维持反应，至反应物清澈，取样测试样品酸 值；

第二阶段：投入酸，维持温度在220℃，至反应物清澈，取样测酸值；

第三阶段：在210℃条件下，以真空度为-0.097MPa抽真空2h，至反应完全， 取样测酸值，粘度。

实施例1～5酸、醇、酯化催化剂的投入量见表1。

表1各物质投入量（单位:g）

测试实施例1～5制得的聚酯树脂A～E的性能，指标如表2所示，其中粘度 反映了涂层的流平效果好，玻璃化温度反映了粉末涂料的储存稳定性高，软化 点反映了树脂的可加工性。

表2

实施例6

将按照实施例1～5方法制得的聚酯树脂A～E分别应用在热敏基材粉末涂料 上。应用方法为：将聚酯树脂、固化剂环氧树脂、流平剂PV88、钛白粉、助剂 安息香、增光剂、蜡、边缘覆盖剂、固化促进剂按配方比例均匀混合，再通过 双螺杆挤出机挤出、压片、冷却、破碎、过筛，制备成粉末涂料，并将粉末涂 料用静电喷涂的方式喷于热敏基材（中密度纤维板）上。为了便于比较树脂的 性能，实施例1～5树脂含量保持一致，各组分配比见表3。

表3各组分配比(单位：g)

将组1～5制得的涂层按照国标进行性能测试。胶化时间根据GB/T 16995-1997测试，光泽根据GB/T9754-2007测试，测试结果见表4。

表4

从测试结果可以看出，应用于热敏材料中密度纤维板的粉末涂料具有较好 的硬度以及对基材良好的附着力，同时涂层外观（光泽度高）和耐化学性能（MEK 擦拭/通过次数）较好，达到了中密度纤维板的涂层要求。更重要的是，该涂层 的平整性较好，满足了热敏基材的平整性要求。