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蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取装置及工艺

摘要

本发明属于蒽油深加工技术领域,尤其是涉及一种蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取装置及工艺,其提取装置包括蒽菲馏分提取系统,咔唑馏分提取系统,其特征在于在所述的咔唑馏分提取系统后还设有荧蒽/芘馏分提取系统,溶剂再生系统,菲馏分提取系统和尾气净化系统。本发明在原精蒽、咔唑的蒸馏基础上,增加了菲塔及荧蒽、芘塔,此两个塔的设置条件、塔的材质及填料更便于菲、荧蒽、芘产品的提取。本发明的工艺流程采取四炉四塔连续精馏,同时生产蒽菲馏份、咔唑馏份、荧蒽馏份、芘馏份和菲馏分,操作方便、灵活,在不增加更多投资的情况下,将占蒽油中含量近40%的菲、荧蒽、芘提取出来,收率可达到80%以上,可取得可观的经济效益。

著录项

  • 公开/公告号CN104045506A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2014-09-17

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 李信成;

    申请/专利号CN201410300491.1

  • 发明设计人 李信成;

    申请日2014-06-30

  • 分类号C07C15/30;C07C13/66;C07C15/38;C07C7/00;C07C7/04;C07D209/86;C07D209/84;

  • 代理机构鞍山贝尔专利代理有限公司;

  • 代理人颜伟

  • 地址 114001 辽宁省鞍山市铁东区二一九路52号-300

  • 入库时间 2023-12-17 00:40:32

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2015-07-08

    授权

    授权

  • 2014-10-22

    实质审查的生效 IPC(主分类):C07C15/30 申请日:20140630

    实质审查的生效

  • 2014-09-17

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明属于蒽油深加工技术领域,尤其是涉及一种蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取装置及工艺。

背景技术

煤焦油是炼焦过程中的副产品,几乎完全是由芳香族化合物组成的一种复杂混合物。煤焦油深加工过程中分离出蒽油,其中蒽、菲、咔唑、荧蒽、芘都富集在蒽油中。菲是具有三个苯环结构的芳香烃,蒽的同分异构体。为无色片状结晶,有蓝色荧光,能升华,不溶于水。菲溶液具有蓝色荧光,菲转化加工后可用于生产染料、药物和树脂等;菲经氢化制得的全氢菲,可用于生产喷气机燃料;磺化所得菲磺酸,可用作粘结剂和鞣料。荧蒽是一种四环芳烃,为黄绿色针状结晶,不溶于水,可溶于二硫化碳和醋酸,易溶于醚。荧蒽可用作染料和医药的原料。如紫色还原染料3-氨基-8,9酞酰荧蒽,治痉挛药10b氨基烷基-1,2,3三氢荧蒽等。荧蒽还可用作非磁性金属表面探伤剂。芘是具有四个苯环结构的芳香烃,为淡黄色单斜片结晶,不溶于水,易溶于醚和苯等有机溶剂。芘为有机合成原料,经氧化可制取1,4,5,8-萘四甲酸,用于染料、合成树脂、分散性染料和工程塑料;酰化后可制还原染料艳橙GR及其他多种染料;还可制杀虫剂、增塑剂等。目前全世界煤焦油产量约在2200万吨以上,那么蒽油至少有500万吨左右,作为蒽油中的高附加值产品菲、荧蒽、芘不少于180—200万吨。

蒽油中蒽、菲、咔唑、荧蒽、芘都是高沸点和高熔点的芳香类稠环化合物,其中蒽含量4.8%-5.5%,咔唑含量2.5%-3.0%,菲含量19%-22%,荧蒽含量9%-11%,芘含量6%-8%。当前国内外企业提供的提取工艺中只是在蒽油中把精蒽、咔唑提取出来,提取总量不超过6%。以10万吨蒽油为例,Ⅰ工艺:先从蒽油中结晶出粗蒽,然后再用溶剂萃取法提取精蒽、咔唑,产量分别为精蒽1600吨、咔唑为600吨;Ⅱ工艺:用蒽油为原料进行减压蒸馏,分别提取精蒽3860吨、咔唑1900吨(提取效果好的Ⅱ工艺中精蒽、咔唑之和为5760吨,而菲+荧蒽+芘提取量为26500吨,占蒽油总量的26.5%。);如此大量的高附值产品用于烧炭黑,实属是极大的资源浪费(当前市场菲的价格为2.5-3万元/吨,荧蒽的价格为5—6万元/吨,芘的价格为18.5万元/吨)。

发明内容

本发明的目的是提供一种蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取装置及工艺,可以从蒽油中大量提取菲、荧蒽、芘等产品,降低成本消耗,实现经济利益最大化。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的:

本发明的蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取装置,包括蒽菲馏分提取系统,咔唑馏分提取系统,所述的蒽菲馏分提取系统包括依次连接的换热器Ⅰ、换热器Ⅱ和换热器Ⅲ,与所述换热器Ⅲ相连接的管式炉Ⅰ,与此管式炉Ⅰ相连接的脱水塔,与此脱水塔相连接的蒽塔,连接在此蒽塔顶部的蒸汽发生器Ⅰ,与此蒸汽发生器Ⅰ相连接的回流槽Ⅰ,连接在所述脱水塔顶部的油水分离器,所述的回流槽Ⅰ与换热器Ⅰ相连接,所述的管式炉Ⅰ与所述的蒽塔相连接,所述的蒽塔侧线与所述的换热器Ⅱ相连接, 

所述的咔唑馏分提取系统包括咔唑馏分塔,与此咔唑馏分塔相连接的管式炉Ⅱ,连接在所述咔唑馏分塔顶部的蒸汽发生器Ⅱ,与此蒸汽发生器Ⅱ相连接的回流槽Ⅱ,与此回流槽Ⅱ相连接的换热器Ⅳ,所述的咔唑馏分塔与所述的蒽塔相连接,

其特征在于在所述的咔唑馏分提取系统后还设有荧蒽/芘馏分提取系统,溶剂再生系统,菲馏分提取系统和尾气净化系统,

所述的荧蒽和芘馏分提取系统包括荧蒽/芘塔,与此荧蒽/芘塔相连接的管式炉Ⅲ,连接在所述荧蒽/芘塔顶部的蒸汽发生器Ⅲ,与此蒸汽发生器Ⅲ相连接的回流槽Ⅲ,与此回流槽Ⅲ相连接的换热器Ⅴ,所述的荧蒽/芘塔与所述的咔唑馏分塔相连接,所述的荧蒽/芘塔侧线与所述的换热器Ⅲ相连接,

所述的溶剂再生系统包括溶剂再生塔,连接在此溶剂再生塔顶部的分缩器和换热器Ⅵ,与所述换热器Ⅵ相连接的溶剂接收槽,

所述的菲馏分提取系统包括菲馏分塔,与此菲馏分塔相连接的管式炉Ⅳ,设在所述菲馏分塔侧线的换热器Ⅷ,连接在所述菲馏分塔顶部的换热器Ⅶ,所述的换热器Ⅶ与所述的溶剂接收槽相连接,所述的菲馏分塔与所述的溶剂再生塔相连接,

所述的尾气净化系统包括尾气净化塔和泵。

所述的蒽塔、咔唑馏分塔、荧蒽/芘塔和菲塔均为碳素钢材质。

所述的蒽塔、咔唑馏分塔、荧蒽/芘塔和菲塔均为填料塔。

所述蒽塔设有三个进料口和三个侧线采出口。

一种蒽油中菲、荧蒽、芘产品的提取工艺,其特征在于: 

(1)静置脱水蒽油(含水量≥0.5%)经换热器Ⅰ、换热器Ⅱ和换热器Ⅲ把蒽油温度提高到180℃-190℃,进管式炉Ⅰ加热到220℃以上送脱水塔脱水,脱水后的无水蒽油再经管式炉Ⅰ辐射段提温后进入蒽塔,脱水塔气相将水及轻质油带进油水分离器,分离后水和轻质油分别自流到储槽; 

(2)进入到蒽塔的无水蒽油进行减压分离,塔顶气相采出洗油油气经蒸汽发生器Ⅰ冷凝至180℃后进入回流槽Ⅰ,一部分回流液打回蒽塔中,一部分经换热器Ⅰ冷却到105℃后进入洗油储槽,采出的洗油馏分,其主要成分为萘、苊、氧芴、芴;

(3)蒽塔侧线采出蒽菲馏分,温度控制在274℃-276℃,通过计量泵计量采出后,经换热器Ⅱ冷却到140℃以下送入储槽,作为生产精蒽的原料,此处得到的蒽菲馏分的蒽含量为25-30%,菲含量55-60%; 

(4)蒽塔塔底物均为蒽菲以后的组分,这部分馏分经过液位和流量串级调节,部分进入咔唑馏分塔,部分回到管式炉Ⅰ,给蒽塔提供热源;

(5)咔唑馏分塔,气相采出咔唑馏分,塔顶油气经蒸汽发生器Ⅱ冷却后进回流槽Ⅱ,一部分咔唑馏分回流进咔唑馏分塔,一部分经冷却至138℃-142℃,用泵打入储槽参加下道工序洗涤,洗涤后为成品咔唑;

(6)从咔唑馏分塔的侧线采出为炭黑油,塔底为软沥青,即为荧蒽和芘的原料,此时采出的软沥青荧蒽含量≥40%,芘含量≥30%,沥青成分占10-12%,其它为屈及杂油馏分;

(7)荧蒽/芘塔,原料为咔唑馏分塔塔底物软沥青,经过液位和流量串级调节,部分软沥青进入荧蒽/芘塔,部分回到管式炉Ⅱ,给咔唑馏分塔提供热源,荧蒽/芘塔塔底物通过管式炉Ⅲ加热,出口温度控制在370℃-380℃左右进入荧蒽/芘塔,塔顶气相采出荧蒽馏分,油气经蒸汽发生器Ⅲ冷却后进入回流槽Ⅲ;一部分荧蒽馏分回流进荧蒽/芘塔,一部分冷却至158℃-162℃进入馏分储槽,作为生产荧蒽的原料,荧蒽/芘塔侧线采出芘馏分,与原料换热后打入馏分储槽,即为生产芘的原料;

(8)溶剂再生塔,本工艺的精蒽、咔唑、芘均用溶剂进行洗涤,含油溶剂油的精蒽一次结晶残油、咔唑一次结晶残油及芘一次结晶残油,分别与咔唑塔塔顶油气、荧蒽/芘塔塔顶油气经换热器加热到235±3℃进入溶剂再生塔的塔中部,塔顶脱出的溶剂油经分缩器、换热器冷却至35℃进入溶剂储槽,反复使用,溶剂再生塔塔底残油为含菲组分,含菲80%以上;

(9)菲馏分塔,原料为溶剂再生塔塔底含菲组分,用泵将溶剂再生塔塔底菲组分送入菲馏分塔,因为溶剂再生塔采出溶剂时,还存留部分溶剂在菲馏分中,因此,菲馏分塔塔顶仍采出溶剂油,冷却后回溶剂接受槽,菲馏分塔侧线采出菲馏分,经换热冷却后进入菲成品槽,然后用转鼓结晶机结晶出合格菲;

(10)本工艺过程中,所有生产装置、储罐等进入尾气净化塔进行尾气净化回收。

所述的蒽塔塔顶压力控制在10-15KPa,温度控制在230±2℃;蒽塔塔底压力控制在20-30KPa,温度控制在326±2℃。管式炉Ⅰ出口热油温度控制在350-355℃。

所述的咔唑馏分塔塔顶压力控制在10±2KPa,温度控制在290℃±2℃;塔底压力控制在20-30KPa,温度控制在330℃±2。

所述的荧蒽/芘塔塔顶压力控制在15±2KPa,塔顶温度控制在325±2℃,塔底压力控制在20-30KPa,温度控制在360-365℃。

所述的蒽塔、咔唑馏分塔、荧蒽/芘塔和菲馏分塔内负压真空度为≥-85Kpa。

本发明的优点:

(1)本发明的蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取装置及工艺,在原精蒽、咔唑的蒸馏基础上,增加了菲塔及荧蒽、芘塔,此两个塔的设置条件、塔的材质及填料更便于菲、荧蒽、芘产品的提取。本发明的工艺流程采取四炉四塔连续精馏,同时生产蒽菲油、咔唑馏份、荧蒽馏份,芘馏份,操作方便、灵活,在不增加更多投资的情况下,将占蒽油中含量近40%的菲、荧蒽、芘提取出来,收率可达到80%以上,可取得可观的经济效益;

(2)本发明从蒽油中提取的菲、荧蒽、芘采用短流程,即菲的原料来源于溶剂回收塔釜,用循环泵直接进入菲塔;荧蒽和芘的原料来源于咔唑馏分塔塔釜,也是用泵直接进入荧蒽和芘塔,塔顶气相为荧蒽,侧线液相采出芘。采用短流程,主要解决了芘不能反复加热的物性,彻底解决了物料结焦问题;短流程工艺还大幅度降低了煤气消耗,避免了原料常温加热提温的弊端,同时减少了大量的配套设备,如储罐、中间槽、换热器等等;因短流程,3个产品采用2个塔,比常规蒸馏节省了一个塔,而且两个主塔采取强制循环的加热方式,整个系统同时利用产品和中间产品给原料预热等节能措施,系统能耗低,能耗只是同规模系统的75%左右;

(3)本发明的蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取装置及工艺采用减压蒸馏,这种减压蒸馏条件要比普通的减压蒸馏要求高,针对菲、荧蒽、芘的沸点及熔点,负压真空度必须保证在-85KPa以上,塔釜及塔顶温度必须控制在规定温度±2℃,采用负压高效精馏,降低了精馏温度,防止高温结焦;

(4)本发明的蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取装置及工艺中,真空度的要求很高,为了避免升华物吸入真空管道,采用双冷凝器,并增加氮气吹扫,有效解决了真空管道的堵塞问题;

(5)本发明的蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取装置及工艺中菲、荧蒽、芘的质量指标全部可以达98%以上,特别是菲、荧蒽不需用溶剂洗涤,直接结晶即可;

(6)本发明的蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取装置及工艺中蒽塔、咔唑馏分塔、荧蒽/芘塔和菲塔均为填料塔,保证分离效果,节约了投资。

附图说明

图1为本发明的蒸馏工艺流程图。

图2为本发明的洗涤工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的具体实施方式。

如图1所示,本发明的蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取装置,包括蒽菲馏分提取系统,咔唑馏分提取系统,所述的蒽菲馏分提取系统包括依次连接的换热器Ⅰ1、换热器Ⅱ2和换热器Ⅲ3,与所述换热器Ⅲ3相连接的管式炉Ⅰ6,与此管式炉Ⅰ6相连接的脱水塔5,与此脱水塔5相连接的蒽塔7,连接在此蒽塔7顶部的蒸汽发生器Ⅰ8,与此蒸汽发生器Ⅰ8相连接的回流槽Ⅰ9,连接在所述脱水塔5顶部的油水分离器4,所述的回流槽Ⅰ9与换热器Ⅰ1相连接,所述的管式炉Ⅰ6与所述的蒽塔7相连接,所述的蒽塔7侧线与所述的换热器Ⅱ2相连接, 

所述的咔唑馏分提取系统包括咔唑馏分塔11,与此咔唑馏分塔11相连接的管式炉Ⅱ10,连接在所述咔唑馏分塔11顶部的蒸汽发生器Ⅱ12,与此蒸汽发生器Ⅱ12相连接的回流槽Ⅱ14,与此回流槽Ⅱ14相连接的换热器Ⅳ13,所述的咔唑馏分塔11与所述的蒽塔7相连接,

其特征在于在所述的咔唑馏分提取系统后还设有荧蒽/芘馏分提取系统,溶剂再生系统,菲馏分提取系统和尾气净化系统,

所述的荧蒽和芘馏分提取系统包括荧蒽/芘塔16,与此荧蒽/芘塔16相连接的管式炉Ⅲ15,连接在所述荧蒽/芘塔16顶部的蒸汽发生器Ⅲ17,与此蒸汽发生器Ⅲ17相连接的回流槽Ⅲ19,与此回流槽Ⅲ19相连接的换热器Ⅴ18,所述的荧蒽/芘塔16与所述的咔唑馏分塔11相连接,所述的荧蒽/芘塔16侧线与所述的换热器Ⅲ3相连接,

所述的溶剂再生系统包括溶剂再生塔20,连接在此溶剂再生塔20顶部的分缩器和换热器Ⅵ21,与所述换热器Ⅵ21相连接的溶剂接收槽22,

所述的菲馏分提取系统包括菲馏分塔24,与此菲馏分塔24相连接的管式炉Ⅳ23,设在所述菲馏分塔24侧线的换热器Ⅷ25,连接在所述菲馏分塔24顶部的换热器Ⅶ26,所述的换热器Ⅶ26与所述的溶剂接收槽22相连接,所述的菲馏分塔24与所述的溶剂再生塔20相连接,

所述的尾气净化系统包括尾气净化塔27和泵28。

所述的蒽塔7、咔唑馏分塔11、荧蒽/芘塔16和菲塔24均为碳素钢材质。

所述的蒽塔7、咔唑馏分塔34、荧蒽/芘塔16和菲塔24均为填料塔。

所述蒽塔7设有三个进料口和三个侧线采出口。

一种蒽油中菲、荧蒽、芘产品的提取工艺,其特征在于采用四炉四塔负压精馏工艺,经过四塔分离,得到蒽菲油、咔唑馏份、荧蒽和芘馏分。

一、蒽油精馏系统

(1)静置脱水的蒽油和粗蒽混合油(含水量≯0.5%)用泵从槽区打出,经过换热器Ⅰ1、换热器Ⅱ2、换热器Ⅲ3(换热器Ⅰ1为原料/洗油换热器,换热器Ⅱ2为原料/蒽菲馏分换热器,换热器Ⅲ3为原料/软沥青换热器)换热到180~190℃后,再经过管式炉Ⅰ6对流段加热至210~220℃后送脱水塔5,通过高效折流板闪蒸脱出其中的水分以减缓后续设备的腐蚀,脱水塔5顶部温度控制到170~180℃,塔釜温度控制到200~210℃,脱水后的无水重油馏分含水小于0.08%,由脱水塔5塔釜液位和流量串级调节后送往蒽塔7。脱水塔5塔顶油气经冷凝至50℃后进入油水分离器4分离后,废水到废水槽,轻油到洗油槽;

(2)脱水后的蒽馏分在蒽塔7减压分离,塔顶部出来的洗油油气经蒸汽发生器Ⅰ8冷凝至180℃后进入回流槽Ⅰ9,一部分液体由回流槽Ⅰ9经回流泵打回蒽塔7中循环,一部分由回流槽Ⅰ9液位调节及换热器Ⅰ1冷却后到105℃进入洗油馏份中间槽。采出的洗油馏份主要成份是萘、苊、氧芴、芴;

(3)蒽塔7侧线采出蒽菲馏分,温度控制在274℃-276℃,通过计量泵计量采出后,经换热器Ⅱ2冷却到140℃以下送入储槽,作为生产精蒽的原料,此处得到的蒽菲馏分的蒽含量为25-30%,菲含量55-60%;本工艺考虑到原料的多样性及不稳定性,蒽塔7设有三个进料口和三个侧线采出口;

(4)蒽塔7塔底物均为蒽菲以后的组分,这部分馏分经过液位和流量串级调节,部分进入咔唑馏分塔11,部分回到管式炉Ⅰ6,给蒽塔7提供热源;为减缓精馏过程中重组分的结焦和聚合,蒽塔7采用减压精馏。塔顶逸出的洗油馏份的气相经蒸汽发生器Ⅰ8后,液相进入回流系统,冷凝冷却器的不凝气接真空系统。蒽塔7塔顶压力控制在10-15KPa,温度控制在230±2℃;蒽塔7塔底压力控制在20-30KPa,温度控制在326±2℃。塔釜热量通过管式炉Ⅰ煤气加热提供,管式炉Ⅰ6热负荷为450万kcal/h,管式炉Ⅰ6出口热油温度350-355℃;

(5)咔唑馏分塔11,气相采出咔唑馏分,塔顶油气经蒸汽发生器Ⅱ12冷却后进回流槽Ⅱ14,一部分咔唑馏分回流进咔唑馏分塔11,一部分经冷却至138℃-142℃,用泵打入储槽参加下道工序洗涤,洗涤后为成品咔唑;

在咔唑馏分塔11塔顶油气经过蒸汽发生器Ⅱ12冷凝至234±3℃及不凝性气体冷凝降温至50℃左右进入真空系统。塔顶的压力控制在10±2KPa,温度控制在290±2℃;塔底压力控制在20~30KPa,温度控制在330℃±2℃;

为了进一步降低系统能耗,尚预留了咔唑馏分塔11塔顶油气与溶剂再生系统再生残油换热,从塔顶采出的温度290±2℃的油气与精蒽/咔唑/芘一次结晶残油换热后,再进入蒸汽发生器Ⅱ12;

(6)咔唑馏分塔11提馏段预留有采出主要成份是炭黑油馏分侧线,该馏份由泵打出,部分经过与原料换热后,经冷却流入炭黑油馏分储槽,用来配制炭黑油或者作为蒽油加氢的原料,塔釜部分进入管式炉Ⅱ10加热后返回咔唑馏分塔11,给咔唑馏分塔11提供热源。塔釜软质沥青(主要含荧蒽、芘)由循环泵打出,部分经过液位和流量串级调节进入荧蒽/芘塔16,部分进入管式炉Ⅱ10加热,给咔唑馏分塔11提供热源;

(7)荧蒽/芘塔16塔顶荧蒽油气经过蒸汽发生器Ⅲ17冷凝至170±3℃左右进入回流槽Ⅲ19,部分打回流,部分经换热冷却后进入荧蒽储槽。不凝性气体冷凝冷却器降温至50℃左右进入真空系统。荧蒽/芘塔16塔顶的压力控制在15±2KPa,温度控制在325±2℃左右;塔底压力控制在20~30KPa,温度控制在360~365℃左右,塔釜热量通过管式炉Ⅲ15煤气加热提供,管式炉Ⅲ15热负荷为240万kcal/h,管式炉Ⅲ15出口热油温度375~385℃左右;

荧蒽/芘塔16提馏段预留有采出主要成份是芘侧线,该馏份由泵打出,部分经过与原料换热后,经冷却流入芘馏分储槽,用来作为生产芘的原料,塔釜部分进入管式炉Ⅲ15加热后返回荧蒽/芘塔16,给荧蒽/芘塔16提供热源。部分经过液位和流量串级调节进入炭黑油槽,与蒽塔7塔顶的重质洗油馏分混配炭黑油;

二、溶剂再生系统 

(8)含油溶剂油的精蒽一次结晶残油、咔唑一次结晶残油及芘一次结晶残油分别与咔唑塔11塔顶油气、荧蒽/芘塔16塔顶油气、荧蒽/芘塔16塔釜软沥青经换热器加热到235±3℃进入溶剂再生塔20的塔中部,塔顶脱出75%的溶剂油油气经过分缩器部分回流,气相与再生残油换热后,低温水冷却到35±3℃进入再生溶剂接收槽22。溶剂再生塔20塔釜介质液位和流量串级调节后送入菲馏分塔24中部(精蒽一次结晶的残油),作为生产精菲的原料;为了保证再生效率,再生采用负压,溶剂再生塔20塔顶压力控制在20±3KPa,塔底压力控制在35~50Kpa;溶剂再生塔塔底残油为含菲组分,含菲80%以上;

(9)菲馏分塔24,原料为溶剂再生塔20塔底含菲组分,用泵将溶剂再生塔20塔底菲组分送入菲馏分塔24,因为溶剂再生塔20采出溶剂时,还存留部分溶剂在菲馏分中,因此,菲馏分塔24塔顶仍采出溶剂油,冷却后回溶剂接收槽22,菲馏分塔24侧线采出菲馏分,经换热冷却后进入菲成品槽,然后用转鼓结晶机结晶出合格菲;菲馏分塔24塔顶的压力控制在20±3KPa,温度控制在280±3℃左右;塔底压力控制在30~50KPa,温度控制在310~315℃左右;塔釜部分进入管式炉Ⅳ23加热后返回菲馏分塔24,给菲馏分塔24提供热源。部分经过液位和流量串级调节进入炭黑油槽,与蒽塔7塔顶的重质洗油馏分混配炭黑油;

(10)本工艺过程中,所有生产装置、储罐等产生的尾气进入尾气净化塔27进行尾气净化回收。

本发明四炉四塔蒸馏的工艺工程中,蒽塔7、咔唑馏分塔11、荧蒽/芘塔16和菲馏分塔24内负压真空度为≥-85Kpa。

三、洗涤干燥系统

如图2所示,本发明的蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取工艺中提取出的咔唑/精蒽/芘馏分需要经洗涤、干燥系统提纯出咔唑、精蒽和芘成品。咔唑/精蒽/芘馏分和溶剂一起经咔唑/精蒽/芘馏分混配槽29混合后由输送泵泵入到咔唑/精蒽/芘馏分洗涤过滤器30洗涤,洗涤后的咔唑/精蒽/芘馏分经干燥机31真空干燥,得到咔唑、精蒽和芘成品,经咔唑/精蒽/芘馏分洗涤过滤器30出来的结晶残油进入残油接收槽32。荧蒽/菲馏分无需洗涤干燥系统洗涤,经荧蒽/菲馏分高置槽33进入转鼓结晶机34结晶后即可得到荧蒽、菲成品。

本发明的各列管式冷却器回水集中进入循环水回水总水管后回凉水塔,在凉水塔中均匀分布下落的循环热水被上升的空气冷却,降到水池后自流到水池内完成循环,冷却后的水再次被循环水泵抽出送往各冷却器,从而完成整个闭路循环。本发明的工艺真空要求较高,弊端是升华物吸入真空管道,为了解决此问题,可以在蒽塔7、咔唑馏分塔11、荧蒽/芘塔16和菲塔24的气相和液相采出端采用双冷凝器措施,并增加氮气吹扫,工艺中出现的堵真空管道的问题即可以完全解决。

本发明的设备及工艺流程采取四炉四塔连续精馏,同时生产蒽菲油、咔唑馏份、荧蒽馏份,芘馏份,操作方便、灵活,在不增加更多投资的情况下,将占蒽油中含量近40%的菲、荧蒽、芘提取出来,收率可达到80%以上,可取得可观的经济效益。工艺中采用短流程,主要解决了芘不能反复加热的物性,彻底解决了物料结焦问题。短流程工艺还大幅度降低了煤气消耗,避免了原料常温加热提温的弊端,同时减少了大量的配套设备,如储罐、中间槽、换热器等等。因短流程,3个产品采用2个塔,比常规蒸馏节省了一个塔,同时,整个系统利用产品和中间产品给原料预热等节能措施,系统能耗低,能耗只是同规模系统的75%左右。

经本发明工艺对蒽油中菲、荧蒽、芘产品的提取,菲、荧蒽、芘的质量指标全部可以达98%以上,特别是菲、荧蒽不需用溶剂洗涤,直接结晶即可。

本发明的蒽油中菲、荧蒽、芘产品提取装置及工艺投资小,产量高,且提高了对菲、荧蒽、芘产品的提纯精度,适合广泛推广和使用。

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