一种热浸镀锌助镀剂中亚铁离子和氯化锌含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种热浸镀锌助镀剂中亚铁离子和氯化锌含量的测定方法，属 热浸镀锌助镀剂溶液分析方法技术领域，它特别适用于对以氯化锌和氯化铵做 助镀剂的热浸镀锌溶液中亚铁离子和锌离子含量的测定。

背景技术

热浸镀锌技术用于钢材的防腐蚀，在电力、交通、建筑等领域都有很广泛的 应用。热浸镀锌助镀剂目前使用最广泛的是用氯化铵和氯化锌的混合水溶液作 助镀剂。目前国内公开发表的测定热浸镀锌助镀剂溶液中亚铁离子和锌离子含 量的方法主要有，一，使用二苯胺磺酸钠作显色剂，配置一系列标准溶液，使 用分光光度计法测量亚铁离子含量；二，用PAN作指示剂，以EDTA滴定锌离 子的络合滴定法。第一种方法对于生产车间分析人员要求较高，而实际上往往 难以达到；第二种方法在测定热浸镀锌助镀剂溶液时出现终点显色不敏锐，判 断不清楚的现象。为寻求一种简单有效的方法，对助镀剂中亚铁离子和锌离子 含量的测定方法进行了研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是要提供一种热浸镀锌助镀剂中亚铁离子和氯 化锌含量的测定方法，在待测液中加入二苯胺磺酸钠，使用重铬酸钾氧化还原 滴定至溶液变为紫色，测定亚铁离子含量；然后，再取一份溶液，加入硫磷酸 掩蔽掉铁离子，并调节溶液pH在5-6左右，使用Cu-PAN作指示剂，用EDTA 滴定至溶液变为草绿色，测得亚铁离子和锌离子总含量，再减去所测得的亚铁 离子含量，即得到溶液中锌离子的含量。该方法简单快速，准确度高。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种热浸镀锌助镀剂中亚铁离子 和氯化锌含量的测定方法，包括以下步骤：

亚铁离子含量的测定

(1)助镀剂溶液处理

吸取2.00mL助镀剂溶液，稀释并定容至100mL；吸取25.00mL稀释液于 250mL锥形瓶中，加入10mL硫磷酸，加10mL水，加几滴二苯胺磺酸钠；

(2)重铬酸钾滴定

用浓度为0.010M的重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由浅绿色变为紫色；

(3)亚铁离子含量计算

亚铁离子含量按下式计算：

$c\left({\mathrm{Fe}}^{2+}\right)=55.84\times 6\times c_1\times V_1\times \frac{100}{25\times 5}=268.03c_1{V}_1$

其中，

c(Fe²⁺)是助镀剂溶液中亚铁离子含量，单位为g/L；

55.84为亚铁离子摩尔质量；

6是亚铁离子与重铬酸钾的反应摩尔系数比；

c₁为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V₁为滴定亚铁离子消耗的重铬酸钾标准溶液体积，单位为mL；

锌离子含量测定

(1)Cu-PAN混合指示剂的制备

称取1.2610g五水硫酸铜，用去离子水溶解定容至100mL；量取10mL硫酸 铜溶液，加入10mL乙醇，加入3-4滴1％的PAN指示剂，摇匀；用浓度为0.05M 的EDTA溶液滴定至溶液变为草绿色；

(2)EDTA滴定

取25.00mL稀释后的助镀剂于250mL锥形瓶中，加入10mL硫磷酸，加入 7mLCu-PAN指示剂，加入3-4滴PAN指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液变 为草绿色；

(3)锌离子含量计算

锌离子含量按照下式计算：

$c\left({\mathrm{ZnCl}}_2\right)=136.30\times (c_{2}g{V}_2-{6c}_{1}g{V}_1)\times \frac{100}{25\times 5}=109.04(c_2{V}_2-{6c}_1{V}_1)$

其中，

c(ZnCl₂)是助镀剂溶液中氯化锌含量，单位为g/L；

136.30为氯化锌的摩尔质量；

c₂为EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V₂为滴定亚铁离子和锌离子消耗的EDTA标准溶液体积，单位为mL；

6c₁V₁为亚铁离子的物质的量；

本发明与现有技术相比，有益结果在于：

1、采用重铬酸钾氧化亚铁离子的滴定方法，成本低廉，技术人员易于掌握， 终点判断准确，可以及时监测助镀剂中亚铁离子含量。

2、采用差量法测定氯化锌含量，终点判断准确，准确度高。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步阐述。

一种热浸镀锌助镀剂中亚铁离子和氯化锌含量的测定方法，包括如下步骤：

亚铁离子含量的测定

(1)助镀剂溶液处理

吸取2.00mL助镀剂溶液，稀释并定容至100mL；吸取25.00mL稀释液于 250mL锥形瓶中，加入10mL硫磷酸，加10mL水，加几滴二苯胺磺酸钠；

(2)重铬酸钾滴定

用浓度为0.010M的重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由浅绿色变为紫色；

(3)亚铁离子含量计算

亚铁离子含量按下式计算：

$c\left({\mathrm{Fe}}^{2+}\right)=55.84\times 6\times c_1\times V_1\times \frac{100}{25\times 5}=268.03c_1{V}_1$

其中，

c(Fe²⁺)是助镀剂溶液中亚铁离子含量，单位为g/L；

55.84为亚铁离子摩尔质量；

6是亚铁离子与重铬酸钾的反应摩尔系数比；

c₁为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V₁为滴定亚铁离子消耗的重铬酸钾标准溶液体积，单位为mL；

氯化锌含量测定

(1)Cu-PAN混合指示剂的制备

称取1.2610g五水硫酸铜，用去离子水溶解定容至100mL；量取10mL硫酸 铜溶液，加入10mL乙醇，加入3-4滴1％的PAN指示剂，摇匀；用浓度为0.05M 的EDTA溶液滴定至溶液变为草绿色；

(2)EDTA滴定

取25.00mL稀释后的助镀剂于250mL锥形瓶中，加入10mL硫磷酸，加入 7mLCu-PAN指示剂，加入3-4滴PAN指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液变 为草绿色；

(3)氯化锌含量计算

锌离子含量按照下式计算：

$c\left({\mathrm{ZnCl}}_2\right)=136.30\times (c_{2}g{V}_2-{6c}_{1}g{V}_1)\times \frac{100}{25\times 5}=109.04(c_2{V}_2-{6c}_1{V}_1)$

其中，

c(ZnCl₂)是助镀剂溶液中氯化锌含量，单位为g/L；

136.30为氯化锌的摩尔质量；

c₂为EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V₂为滴定亚铁离子和锌离子消耗的EDTA标准溶液体积，单位为mL；

6c₁V₁为亚铁离子的物质的量。