采用液相色谱方法对粘结炸药主要成分进行分析的方法

技术领域

本发明涉及粘结炸药成分分析方法，具体为一种采用液相色谱方法对粘结炸药主要成分进行分析的方法，适用于粘结炸药、消焰药、聚黑类产品中黑索今质量百分含量的分析。 

背景技术

随着现代工业的发展，对炸药的性能要求越来越高，也对炸药的分析提出了更高的要求，常用的粘结炸药分析方法是采用重量分析法，该方法是对试样用溶剂对试样中的粘结剂进行溶解，一般选用三氯甲烷溶解粘结剂，但由于固化的粘结剂在溶剂中溶解速度慢、溶解度小、溶解不完全，部分粘结剂不能完全溶于溶剂中，因此进行离心分离时，易造成部分粘结剂洗涤不完全，致使同一样品的分析结果较理论值偏低，再加上重量法分析周期长，又由于在某些产品中存在有胶体石墨，造成粘结剂和石墨分离不清，不得不采取灼烧的方法以减少分析误差，因此分析结果不稳定，难以指导生产的正常运行。 

发明内容

本发明为解决目前粘结炸药成分分析结果误差较大的技术问题，提供一种采用液相色谱方法对粘结炸药主要成分进行分析的方法。 

本发明是采用如下技术方案实现的：一种采用液相色谱方法对粘结炸药主要成分进行分析的方法，包括以下步骤：(a)将待测的粘结炸药样品充分溶解于丙酮中，制备待测样品溶液；(b)将黑索今标准 物质充分溶解于丙酮中制备黑索今标准溶液；(c)采用C18色谱柱，在波长230nm处对待测样品溶液进行色谱分析，并采用外标法计算出待测样品中黑索今的含量。 

本方法采用丙酮对试样各组分进行全部溶解，试样经过溶解、超声、过滤处理后用高效液相色谱仪，在波长230nm处用黑索今标准物质配制标准溶液，采用外标法对试样中的黑索今进行质量百分含量的测定，通过数据处理，从而计算得出粘结炸药中其他成分的含量。 

本发明解决了目前重量法对产品进行分析时的结果偏差较大、分析周期长等不足，并且更省时、省力、准确度高。 

具体实施方式

实际分析时，采用丙酮对试样进行溶解，用超声波振荡仪对溶液进行处理5分钟，使样品完全溶解，再用45μm滤膜对溶液进行过滤，除去溶液中的不溶物，然后用高效液相色谱仪进行测定。测定时，采用1.0mg/ml黑索今标准物质配制的溶液选择波长，通过实验黑索今在紫外区230nm处有较好的吸收，我们选用230nm作为测定黑索今的波长。用黑索今标准溶液，采用外标法在230nm波长处对粘结炸药中黑索今进行分析测定。 

1  试剂与仪器 

1.1  试剂 

丙酮GB686      分析纯； 

甲醇GB683      色谱纯； 

乙腈HGB3329    色谱纯； 

二次蒸馏水； 

黑索今工作标准样品  采用国家火炸药一级计量站生产的标准黑索今99.99％ 

1.2  仪器 

电子天平   分度值0.01mg； 

液相色谱仪   LC 2010AHT 

超声波振荡仪 

砂芯过滤器 

0.45μm滤膜 

真空泵 

2.分析步骤 

2.1  溶液的制备 

试样溶液的制备：称取试样0.1g(精确至0.0002g)，置于100ml的容量瓶中，用丙酮溶解，摇匀，并稀释至刻度。 

标准溶液的制备：准确称取(0.095－0.100)g的黑索今标准物质，置于100ml的容量瓶中，用丙酮溶解，摇匀，并稀释至刻度。 

2.2  检测条件： 

紫外检测器波长：230nm； 

流动相：乙腈/甲醇/水＝14/22/64(V/V) 

柱温：在(30～40)℃下恒温，温度波动小于1℃；； 

进样量：10μL； 

2.3  操作方法： 

启动仪器，在检定的试验条件下，连续进样三次。取三次试验溶 液中黑索今峰面积的平均值作为试验溶液中黑索今的峰面积。取测定前后各三次校准溶液中黑索今面积的平均值，作为溶液中黑索今的峰面积。 

3、数据处理 

黑索今含量按下式进行计算： 

$W_3=\frac{s_s\times m_c}{s_c\times m}\times 100\%$

式中：W₃-黑索今百分含量；s_s-色谱分析得出的待测溶液中黑索今的峰面积，单位mm²；m_c-标准溶液中黑索今的质量，单位g；s_c-色谱分析得出的标准溶液中黑索今的峰面积，单位mm²；m-试样的质量，单位g； 

粘结剂含量按下式进行计算：W＝100-W₃，式中：W-粘结剂百分含量；W₃-黑索今百分含量。