法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2010-01-06
专利权的终止(未缴年费专利权终止)
专利权的终止(未缴年费专利权终止)
2008-01-09
授权
授权
2005-05-11
实质审查的生效
实质审查的生效
2005-03-09
公开
公开
技术领域：本发明涉及聚氨酯合成用催化交联剂，属于化工领域里的一种高效催化交联剂。
背景技术：目前，在国内外的聚氨酯行业中，亲核性催化剂基本上以碱性的叔胺和弱酸盐为代表，而交联剂与扩链剂多以醇、酚以及伯、仲二胺和多元伯胺为主。目前国内外普遍使用的含有二甲胺基甲基结构的叔胺化合物，作为一类主要类型的催化剂，它在发泡前期主要以提前乳白为特征。但市场上现有的催化剂存在着较严重的缺陷，如常用的二甲基环己胺气味大，污染环境，只能作为催化剂，而不能同时作为交联剂使用，且催化效率低。经检索，尚未发现在一种化合物上同时具有催化与交联功能，即同时含有多种官能团。
发明内容：本发明的目的是提供一种能在聚氨酯合成过程中同时具有催化和交联功能的气味小、催化率高的催化交联剂及其合成方法。
本发明通过单(多)羟基酚与仲胺进行曼尼希(Mannich)反应，然后再令其与甲醛反应，将羟甲基引入到酚的结构中，所得中间产物再与二甲胺反应，然后再次令其与甲醛反应。
其化学反应方程式为：
(式中：n＝1～2，m＝1～3，l＝1～3)
本发明的具体配方如下：(重量百分比)
单(多)羟基酚 16～25％ 二乙(异丙)醇胺 22～32％
甲醛 8～15％ 二甲胺 17～28％
本发明可按下列方法合成：
a).将重量比为22～32％的二乙(异丙)醇胺在冷却搅拌条件下装入含有重量比为16～25％的单(多)羟基酚的反应釜中，温度低于45℃。
b).经冷却后在10～35℃温度下以重量比为4～7.5％的比例滴加甲醛。滴完甲醛后，加热至60～80℃，搅拌反应1～2小时。
c).经上述反应后冷却至20～35℃再加入重量比为17～28％的二甲胺，搅拌反应1小时。
d).接着滴加重量比为4～7.5％的甲醛，然后升温至70～80℃，加热搅拌反应1小时。
e).在温度为110～120℃，压力为10mmHg条件下减压抽水，产物含水量要低于0.3％。
同现有技术相比，本发明的创新之处在于将曼尼希(Mannich)反应在同一反应釜中接连进行了两次。经过上述过程，可以为不同目的和用途而合成具有不同比例和数量的羟基和二甲胺基酚的高效催化交联剂，进一步改变和增加其结构和性能的多样性，从而产生良好的协同效应，达到同时具有催化和交联的双重目的，适应了聚氨酯合成过程中对催化剂、交联剂的双重要求，并具有气味小、催化效率高等特点。
具体实施方式：
实施例1.
本实施例的具体配方如下：
对苯二酚 25kg 二乙醇胺 32kg
甲醛 15kg 二甲胺 28kg
其合成方法为：
a).将重量为32kg的二乙醇胺在冷却搅拌条件下装入含有重量为25kg对苯二酚的反应釜中，温度要低于45℃。
b).经冷却后在25℃温度下滴加甲醛7.5kg。滴完甲醛后，加热至70℃搅拌反应1.5小时。
c).经上述反应后冷却至30℃，再滴加重量为28kg的二甲胺，搅拌反应1小时。
d).接着再滴加重量为7.5kg的甲醛，然后升温至70℃，加热搅拌反应1小时。
e).在温度为120℃，压力为10mmHg条件下减压抽水，最终得到含水量低于0.3％的淡黄色产物94.6kg，收率为94.6％。
实施例2.
本实施例的具体配方如下：
苯酚 18kg 二异丙醇胺 25kg
甲醛 10kg 二甲胺 20kg
其合成方法为：
a).将重量为25kg的二异丙醇胺在冷却搅拌条件下装入含有重量为18kg苯酚的反应釜中，温度要低于45℃。
b).经冷却后在25℃温度下滴加甲醛5kg。滴完甲醛后，加热至70℃，搅拌反应1.5小时。
c).经上述反应后冷却至30℃，再滴加重量为20kg的二甲胺，搅拌反应1小时。
d).接着再滴加重量为5kg的甲醛，然后升温至70℃，加热搅拌反应1小时。
e).在温度为120℃，压力为10mmHg条件下减压抽水，最终得到含水量低于0.3％的淡黄色产物68.4kg，收率为92.4％。
实施例3.
本实施例的具体配方如下：
对苯二酚 16kg 二乙醇胺 22kg
甲醛 8kg 二甲胺 17kg
a).将重量为22kg的二乙醇胺在冷却搅拌条件下装入含有重量为16kg对苯二酚的反应釜中，温度要低于45℃。
b).经冷却后在25℃温度下滴加甲醛4kg。滴完甲醛后，加热至70℃，搅拌反应1.5小时。
c).经上述反应后冷却至30℃，再滴加17kg二甲胺，搅拌反应1小时。
d).接着再滴加4kg甲醛，然后升温至70℃，加热搅拌反应1小时。
e).在温度为120℃，压力为10mmHg条件下减压抽水，最终得到含水量低于0.3％的淡黄色产物58.9kg，收率为93.5％。
机译： （2R，3S，4R，5R，8R，10R，11R，12S，13S，14R）的多晶型物-13- [[2,6-二氧-3-C-甲基-3-0-甲基-4-（- [（丙酰胺基）甲基] -aL-核糖基-己烯丙基] -2-乙基-3,4,10-三羟基-3,5,8,10,12,14-六甲基-11-[[3,4,6- TRIDEOXY-3-（二甲胺基）-BD-XYLO-己基吡喃糖基] OXA] -1-OXA-6-AZACYCOPENTADECAN-15-一二磷酸盐
机译： （2R，3S，4R，5R，8R，10R，11R，12S，13S，14R）的多晶型物-13- [[2,6-二氧-3-C-甲基-3-0-甲基-4-（- [（丙酰胺基）甲基] -aL-核糖基-己烯丙基] -2-乙基-3,4,10-三羟基-3,5,8,10,12,14-六甲基-11-[[3,4,6- TRIDEOXY-3-（二甲胺基）-BD-XYLO-己基吡喃糖基] OXA] -1-OXA-6-AZACYCOPENTADECAN-15-一二磷酸盐
机译： 制备1-3,4-二羟基-6- [18f]氟-苯丙氨酸和2- [18f]氟-1-酪氨酸及其α-甲基化衍生物的前体的方法以及制备方法前驱体生产l-3,4-二羟基-6-[18f]氟-苯丙氨酸和2- [18f]氟-1-酪氨酸及其α-甲基化衍生物
