减少尼龙－6预聚物中的己内酰胺及其低聚物的方法

具体实施方式

本发明公开一种制备尼龙-6预聚物的方法，其中，萃取预聚物所需的水接触持续时间较短，和其中获得的预聚物含有1wt％或更少的己内酰胺和/或0.1wt％或更少的己内酰胺环状二聚体。

在本发明工艺中，尼龙-6预聚物熔体首先保持在约250pis(1724KPa)压力下，然后使其经受至少50psi(345KPa)的突然降力降。压力降可以跨越喷嘴来完成。替代地，当制备预聚物工艺在大气压下进行时，然后为得到50psi压力降，总是必须再加压。如果系统已经为50psig或更高，那末则不需再加压。然后将预聚物熔体排入水中。这可以通过使预聚物熔体经模头孔排出来完成。典型的模头孔具有约0.25英寸(in)的直径。预聚物在与水接触之后被固化。这个步骤能够萃取低分子量物料如己内酰胺和己内酰胺环状二聚体。优选搅拌水和尼龙-6预聚物的混合物。预聚物与水的典型接触时间为约5min～约60min。

在本发明方法中，排出的聚合物与水接触一段时间，但是一般不超过约1hr。优选，排出的聚合物与水接触约5min的时间。水温为约10℃～约50℃。优选水温为约15～约25℃。

在本发明的另一个实施方案中，尼龙-6预聚物在与水接触前固化。通过使聚合物冷却能够完成预聚物固化。冷却可以通过使用能使预聚物固化的空气、氮气或其它介质来完成。然后将包含尼龙-6预聚物的固体相与水相分离。以下述非限定性实施例说明本发明。

实施例

实施例1：压力降与己内酰胺预聚物固化

将27.8g的含有6.8wt％己内酰胺和0.7wt％环状二聚体的6.2RV(相对粘度)尼龙-6预聚物，与2.2g水和0.3g氮一起，加入到反应器中。加热所得混合物至240℃，经混合，迫使其通过0.0762cm直径的孔，孔上游压力为600psi。所得尼龙-6粉末的RV为4.4，己内酰胺含量为9.8wt％，环状二聚体含量为0.8wt％。使所得粉末在烧杯中与冷水(20℃)接触15秒。过滤烧杯中内容物，使粉末与水分离，这样致使粉末和水的另外接触时间又有约30秒。通过这个过程，粉末的己内酰胺含量下降到1.8wt％，环状二聚体含量降到0.2wt％。压力降为600psig。该实施例说明，仅仅压力降没有导致可萃取物的显著减少。该工艺需要随后与水接触，以便减少可萃取杂质。

实施例2：压力降、再加压、随后和水接触与己内酰胺预聚物固化

将75wt％己内酰胺水溶液在高压釜中加热至272℃，并保持250psig压力2hr。然后，在保持温度恒定的同时，在15min内降低压力至大气压，随后用氮气再加压至50psig，并保持30min。最后，产物迅速经0.635cm直径的两个孔以连续线料的形式排出，将其收集在冷水大桶中。在与水接触5min之后，取出产物，经分析，得出RV为18，己内酰胺和环状二聚体含量分别为3.6wt％和0.4wt％。

实施例3：将压力降施加于氨基己腈预聚物，随后与水接触

将251b 6-氨基己腈和101b水加入高压釜中，并加热至260℃。在该步骤中开始以100cc/min进行水喷射，并继续加热至275℃。卸压设定为600psig，和保持水喷射3hr。然后经过90min降低压力至50psig，同时温度下降到260℃。在压力下降之后，产物经0.635cm直径的2个孔排出，射流进入冷水大桶中。在接触2min之后，取出产物并进行分析。聚合物RV为7.9，其己内酰胺和环状二聚体含量分别为2.0wt％和0.61wt％。