测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法

具体实施方式

因为硼铸铁中的硼主要是酸溶硼和酸不溶硼。在常压下，硼的固溶体、氧化物等能溶于酸，而它的硼化物难溶于酸。但在高温、高压、全密封和微波加热并在含有氟离子的溶液中是可以完全溶解的。因为F和B离子可以生成氟硼络离子，使得化学反应向溶解方向进行。

实施例1

步骤101，取0.1克硼铸铁样品，加入7毫升王水进行溶解；

步骤102，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入4毫升浓度为40％的浓氢氟酸；王水按照1∶3的浓硝酸和浓盐酸体积比制成；

步骤103，密封后，置于微波炉内进行消解(即溶解，就是样品通过化学试剂在一定的温度，一定的压力等条件下通过化学反应或采用其他方式变成溶液的过程)；

消解时，按照如下步骤进行：

步骤1031，在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；此步骤是为了充分溶解酸溶硼，设置低压，时间较长，在低温低压下，可以使酸溶硼充分溶解；

步骤1032、在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；

步骤1033、在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；而此两步是为了操作者安全考虑，如果压力瞬间升高消解罐有可能发生爆炸，所以采用阶梯式升压；

步骤1034、在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；此步骤是为了充分溶解酸难溶硼，由于采用微波加热，微波可以使分子高速旋转，脱离了分子之间的作用力，使分子成为活性分子，在此期间产生大量的热量，在通过B试剂和硼离子的络合反应，使化学反应朝溶解方向进行(提高压力和温度可以加快化学反应速度)，使得酸不溶硼溶解变的更加容易；

步骤104，冷却，定容(将试剂溶剂放入容量瓶中，用纯水稀释到一定体积)和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

实施例2

步骤201，取0.1克硼铸铁样品，加入7毫升王水进行溶解；

步骤202，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入5毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

步骤203，密封后，置于微波炉内进行消解；

消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

步骤204，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

实施例3

步骤301，取0.1克硼铸铁样品，加入7毫升王水进行溶解；

步骤302，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入6毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

步骤303，密封后，置于微波炉内进行消解；

消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

步骤304，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

实施例4

步骤401，取0.1克硼铸铁样品，加入8毫升王水进行溶解；

步骤402，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入4毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

步骤403，密封后，置于微波炉内进行消解；

消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

步骤404，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

实施例5

步骤501，取0.1克硼铸铁样品，加入8毫升王水进行溶解；

步骤502，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入6毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

步骤503，密封后，置于微波炉内进行消解；

消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

步骤504，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

实施例6

步骤601，取0.1克硼铸铁样品，加入9毫升王水进行溶解；

步骤602，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入4毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

步骤603，密封后，置于微波炉内进行消解；

消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

步骤604，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

实施例7

步骤701，取0.1克硼铸铁样品，加入9毫升王水进行溶解；

步骤702，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入5毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

步骤703，密封后，置于微波炉内进行消解；

消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

步骤704，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

实施例8

步骤801，取0.1克硼铸铁样品，加入9毫升王水进行溶解；

步骤802，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入6毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

步骤803，密封后，置于微波炉内进行消解；

消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

步骤804，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

在上述实施例1-8中，在加入浓氢氟酸进行消解时，为了加快消解速度，可以加入浓硫酸，硫酸的和水的比例是1∶1，浓硫酸加入的比例是按照每克铸铁样品40-60毫升的比例加入的，优选的加入量是按照每克铸铁样品50毫升的比例。

实施例9

步骤901，取0.1克硼铸铁样品，加入8毫升王水进行溶解；

步骤902，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入5毫升浓度为40％的浓氢氟酸和50毫升1+1的的浓硫酸；

步骤903，密封后，置于微波炉内进行消解；

消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

步骤904，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

步骤901中的王水按照1∶3的浓硝酸和浓盐酸体积比制成。而且上述试样溶解完全，回收效率在99.9％以上。

最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

因此本发明测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法有以下优点：

1、利用微波的激活特性是的消解更容易，不需要再碱熔融；

2、加速加热和密闭容器的到高压，可以提高溶解的温度，从而获得快速的溶样效果；

3、使用密闭容器使常规法容易挥发的元素如硼，汞，硒等元素不损失；

4、减少试剂用量，获得低的空白值和降低对环境的污染；

5、减少酸雾对空气和人的危害；

6、使制样技术容易控制，可易于实现自动化。

正是使用了微波消解溶样技术，使得铸铁中酸难溶硼变的容易。使烦琐的分析步骤简单化，也就是说在一个容器中就可以解决制样问题，不再向其他容器转移，使得溶液不容易损失。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。