微波快速晶化制备铁基纳米晶软磁合金的方法

技术领域

本发明涉及一种微波快速晶化制备纳米晶软磁合金的方法，特别是涉及一种微波快速晶化制备获得组织均匀、饱和磁化强度高的铁基纳米晶软磁合金的方法。

背景技术

1988年Yoshizawa在Fe-Si-B非晶合金的基体中加入Cu和M(M＝Nb、Mo、W、Ta等)，经过晶化退火后获得了性能优异的纳米晶软磁合金，其典型成分为Fe_73.3Cu₁Nb₃Si_13.5B₉。由于纳米晶软磁合金具有高的饱和磁密度、高的初始磁导率、低的矫顽力、低的高频磁损、良好的强硬度、耐磨性及耐腐蚀性、良好的温度稳定性等特点，掀起了世界范围内研究非晶纳米晶软磁材料的热潮。纳米晶软磁材料的综合磁性能远优于硅钢、软磁铁氧体、坡莫合金和非晶合金，可广泛应用于大功率电源变压器、开关电源中的变压器、扼流圈、平波电抗以及漏电开关铁芯等。

卢柯于1990年提出非晶态合金晶化过程的微观机制，即有序原子集团切变沉积机制，发展了一种制备纳米晶体的新方法——非晶晶化。铁基纳米晶合金一般采用非晶晶化法制备，即通过非晶态合金的晶化产生晶粒为纳米尺寸的超细材料。该方法已成为目前国际上公认的纳米材料的三种主要制备方法之一。这种方法是通过热处理工艺使金属或合金的非晶条带在一定的条件下晶化成具有一定晶粒尺寸的纳米晶材料。该法为直接生产大块纳米晶磁性材料提供了新途径。非晶态是一种热力学亚稳态，在一定条件下易转变为较稳定的晶态。当对非晶态样品进行热处理、辐照和细微机械粉碎时，非晶态就转变为多晶。其尺寸和化学成分与退火条件有着密切的关系。铁基纳米晶复合材料主要采用非晶退火制备，包括：非晶的常规退火法、应力退火法、超短脉冲电流处理纳米晶化法、低频脉冲磁场处理等。但是这些方法较易导致析出相的晶粒尺寸过大、并生成对磁性能有害的Fe-B相，而且工艺较复杂。微波场是一种特殊的高频电磁场，频率一般可达2.45GHz，但目前微波加热均针对陶瓷或无机材料合成而言，在金属合金的制备中应用较少。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种只需要较短的热处理时间和较低的热处理温度即可获得组织均匀、饱和磁化强度高的晶粒尺寸约为15nm的α-Fe(Si)相和非晶相组成的铁基纳米晶软磁材料的微波快速晶化制备铁基纳米晶软磁合金的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的微波快速晶化制备铁基纳米晶软磁合金的方法的工艺步骤是：(A)、将纯度大于99，9％的Fe，Cu，Nb，Si，B按Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉的配比配好后放于感应炉内，抽真空到10^-3Pa以上，然后通入高纯氩气进行熔炼；(B)、将熔炼后粗破碎的合金铸锭装入底部带有喷嘴的石英管内，然后将石英管置于甩带机腔体内的感应线圈中央，抽真空，在氩气保护下，使母合金感应熔化；(C)、在氩气压力的作用下，合金熔液经过石英管底部的喷嘴喷射到高速旋转的铜辊表面上生成非晶态合金带，铜辊表面的速度在5～45m/s范围内连续可调；(D)、将所得薄带真空密封在石英管中，然后放入微波烧结炉内进行晶化处理，微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在400-900℃进行10min-180min，即获得理想的纳米晶组织。

为保证合金成分的均匀性，合金熔炼过程中重熔两次。

微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围以在400-800℃进行15min-120min为较好，以在450-600℃进行20min-60min为最佳。

本发明的铁基纳米晶软磁材料包含铁(Fe)、硅(Si)、铜(Cu)、铌(Nb)和硼(B)。该纳米晶磁性材料中最好含有α-Fe(Si)主相。该纳米晶磁性材料最好采用熔体快淬法制备，并在微波场中进行晶化处理，以获得理想的纳米晶结构。

本发明的磁性材料最好采用中频感应熔炼炉熔炼。

采用上述技术方案的微波快速晶化制备铁基纳米晶软磁合金的方法，非晶合金在微波作用下进行晶化处理时，合金吸收的微波能量可用下式表示：

P＝ω(ε₀ε″E²+μ₀μ″H²) (3)

式中ω为微波频率，ε₀为空间介电常数，ε″介电损耗，E为微波电场强度，μ₀为空间磁导率，μ″磁损耗，H为微波磁场强度。

非晶合金在磁场中磁化时磁畴运动变化的每一磁化状态都是相应能量的平衡，非晶合金的自由能中起主要作用的是外磁场能E_H和磁弹性能E_λ(磁致伸缩能)。其中外磁场能