乙炔—空气火焰原子吸收光谱法测定钌含量的方法

技术领域

本发明涉及一种乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定钌含量的方法，特别是测定含钌催化剂中钌含量的方法。

背景技术

钌是一种贵重金属，广泛应用于医疗、化工、冶金等领域。为了有效地制备、使用钌催化剂，充分利用或回收钌金属，需要测定钌在多组分物质中的含量。已知测定钌含量的方法有，封管氯化法溶解标准物和样品，用硫脲分光光度法测定钌含量。即把标准物或样品分别置于封管中，加入盐酸和过氧化氢，在特制的钢弹内加热溶解，制成标准溶液和样品溶液，加入硫脲显色剂，用分光光度计选择波长602nm，以试剂空白作参比液测量标准溶液的吸光值，绘制标准曲线，然后测定样品计算钌含量。这种方法的不足是，(1)过氧化氢加热易发生爆炸，危害试验人员的人身安全；(2)试验时间长，标准物和样品溶解需要24小时。

中国专利CN1030799C公开一种复杂组分中锇、钌的测定方法。方法包括用还原剂对被测溶液进行预处理，加入适量的氧化剂进行蒸馏吸收，然后用常规方法测定吸收液中钌的含量。此方法限定为多组分溶液中钌含量的测定，而且被测物中钌的含量＜200mg/l。

发明内容

本发明的目的是提供乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定钌含量的方法，特别是测定含钌催化剂中钌含量的方法。其中，钌催化剂的载体可以是活性炭、氧化铝、二氧化钛、氧化硅等。本发明所涉及的被测物质可以是固态或液态，测定钌含量的范围是0～100％。

本发明的特点是：使用氢氧化钾在高温下溶解标准物和样品，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱仪测定多组分物质中钌的含量。测定步骤如下：

1、标准溶液配置

a、称取定量的光谱纯钌粉置于镍坩埚中，加入5～1 5倍(重量)氢氧化钾，在360～390℃下加热溶解。

b、钌溶解冷却后移至烧杯，加入过量的盐酸(盐酸∶水＝1∶1)，使溶液呈酸性，加除盐水在容量瓶中定容，为标准母液。

c、以样品空白液为稀释剂将标准母液分别配置成不同浓度的标准溶液。

2、样品溶液配置

a、将样品在100～120℃下烘干，除去水分。

b、称取定量的样品置于镍坩埚中，在马弗炉中灼烧，温度控制在400～600℃，除尽残灰。

c、从马弗炉中取出样品坩埚，降温后加入2～12倍(重量)氢氧化钾，在360～390℃下加热溶解。

d、冷却后移至烧杯，加入过量的盐酸(盐酸∶水＝1∶1)，使溶液呈酸性，加除盐水在容量瓶中定容，即为样品溶液。

e、用与配制样品等量的氢氧化钾和盐酸，加除盐水制成样品空白液(用作稀释剂配置标准溶液，和校准光谱仪零点)。

标准溶液和样品溶液的制备可以同时进行。

3、仪器条件

使用NOVAA300或其他同类型的原子吸收光谱仪、钌阴极空心灯，用乙炔-空气火焰进行测定。调节光谱仪条件为：波长344.9nm、乙炔流量65l/hr、狭缝0.2nm、灯电流10mA、燃烧头规格50mm、高度7mm、测量5次盲测一次。

4、样品测定

用样品空白液校准原子吸收光谱仪零点，测定不同浓度标准溶液的吸光值，以浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标样的自然工作曲线，在相同条件下输入样品的数据信息后测定样品溶液。仪器自动测出样品的浓度和钌含量。如果所测的浓度高于标准曲线的上限，将样品溶液适当稀释至标准曲线范围内再进行测定。

测定钌含量所用的标准溶液用光谱纯钌粉配制，也可以用市售的钌标准溶液配制，本发明的另一方案是用市售的钌标准溶液作母液，用样品空白液稀释配置不同浓度的试验用标准溶液，进行测定。

己内酰胺生产中苯甲酸加氢过程等使用的钌/碳助催化剂以活性炭作载体，准确地分析钌/碳催化剂中钌的含量便于控制催化剂的制备、使用、回收和化工生产过程。作为重点介绍，本发明所述方法中的被测物质为钌/碳催化剂。

本发明与现有的测定方法相比具有的优点是：用氢氧化钾溶解钌标准物和样品，钾在原子吸收分析过程中不对钌形成干扰；分析精度高，其准确度比硫脲分光光度法测定钌含量高3％左右；分析时间短，10小时可以完成试验；对试验人员身体危害性小；适应测定0～100％浓度的各种液态或固态多组分物质中钌的含量。