使稀釜馏物工艺流脱水的方法

相关申请的交叉引用

这是2004年7月9日提交的系列号10/888,327的部分继续申请。

技术领域

本发明涉及用于使在将类似玉米的含有胚芽的谷物加工成乙醇中产生的干磨乙醇加工流脱水的方法和装置。更具体地说，本发明涉及单独使用阴离子絮凝剂或使用与微粒状沉降助剂组合的阴离子絮凝剂来增强固-液分离并提高乙醇制造工艺的总效率。

发明背景

在用于从玉米制造食物级和燃料级乙醇的干磨工艺中，形成了“啤酒麦芽浆”，在汽提塔中从“啤酒麦芽浆”中去除乙醇。剩余的麦芽浆被称为燃料乙醇工业中的总釜馏物(whole stillage)或浓釜馏物和饮料工业中的浓废液(thick slop)。通常在11％到15％固体范围内的釜馏物含有通过该工艺的玉米粒的所有其他非淀粉组分(胚芽、蛋白质、谷蛋白、壳和纤维等)。接着，卧式脱水离心机通常用于从总釜馏物流中去除悬浮固体中的一部分。

离心机将工艺流分成两部分，第一部分是称为稀釜馏物的液体流，且第二部分是饼固体或酒糟。所得到的通常含有约65％到85％的水的固体或酒糟被送至干燥操作(drying operation)，在干燥操作中，通过蒸发去除了剩余的水，且固体被干燥至小于约10％的水分。被称为干酒糟(DDG)的干燥过的固体在制造某些动物饲料方面用作营养源。在某些应用中，可将离心机中的物质搬运离开位置并通过土地利用技术处置或丢弃在填埋场中。

来自脱水设备的液体流被称为清液(centrate)(稀釜馏物)，该清液通常含有按重量计的6％-10％的固体，且约2％到4％是悬浮固体以及约4％到约6％以溶解固体的形式存在。来自离心机的清液或稀釜馏物含有许多有价值的副产物，其中一些是可溶的，而其中一些是悬浮的。

可以在车间内的许多不同操作中加工或使用稀釜馏物流。关于釜馏物流如何在特定的车间内被分开和加工的决定取决于每一种可利用的选择的经济情况。通常，清液或稀釜馏物中的一部分作为发酵工艺的补充水被送回至车间的前部，此流通常被称为反流(backset)且可以是多达50％的稀釜馏物流。稀釜馏物流的剩余部分被送至蒸发工艺，在蒸发工艺中去除水，且溶解固体和悬浮固体被浓缩成具有按重量计的20％到50％固体的固体含量的浆。接着，将此物质与来自离心机的酒糟或来自给料干燥器的干酒糟共混，以产生＞88％固体的动物饲料，其统称为含有可溶物的干酒糟(DDGS)。该物质还可以绕过干燥操作，且作为被称为30％到40％固体的湿饲料的物质被供给。

干磨乙醇工业中的现行标准是使用用于从总釜馏物或浓废液中去除悬浮固体的高速卧式沉降型离心机。离心机仅仅在捕集总釜馏物流内的悬浮固体中的一部分方面是有效的。由于装置内所赋予的高剪切，被剪切的较小颗粒(细粒)或较大颗粒中的相当大一部分可以通过装置且被排放在清液(稀釜馏物)中。存在于稀釜馏物中的固体中的一部分具有非常接近于水的密度的密度且极易受到剪切的影响，使得在离心机中去除这部分固体是极其困难的。我们观察到稀釜馏物(清液)中的细微的悬浮固体并不沉降，即使当允许保持原状达延长的时间段(24小时到48小时或在某些情形中，时间更长)。受到一些关注的总釜馏物流的另一种组分是油，其被携带通过工艺。油部分存在于总釜馏物中，因为玉米粒的胚芽在玉米干磨操作中并未被去除或被回收。用于加工釜馏物的离心机已经因固体捕集效率而被优化且因此，它们只去除了存在于总釜馏物流中的油中的一部分。

使用本发明中描述的加工助剂和本发明中描述的机械部件已使悬浮固体捕集效率以及从稀釜馏物、反流和浆流中捕集并去除油得到明显改善。

已在离心机中评估了不同的加工助剂(絮凝剂、凝结剂、团聚助剂(agglomeration aid))，以便改善排出的饼固体并降低清液中的固体。由于离心机的物理特征，因此向离心机中添加阴离子絮凝剂而产生的饼固体或清液质量的提高是微不足道的。

因此，持续地需要改良的固/液分离技术、脱水和加工助剂以及开发出提高总釜馏物、稀釜馏物、反流和浆流内的固液分离效率并伴有在制备干酒糟和产生乙醇所需要的能量方面降低的方法。

发明概述

我们发现，使用某些阴离子型聚合物絮凝剂可以显著改善来自离心机的清液(稀釜馏物)中的固体的团聚。当固体被倾析时，既观察到固体团聚速率和沉降速率的提高，又观察到它们抵抗机械剪切性能的改善。当阴离子型聚合物和任何加工助剂与优化用于此应用的低剪切机械固液分离设备组合使用时，所得到的流出物含有很少的悬浮固体或不含悬浮固体。也显著降低了流出物的油含量。所得到的固体还是浓度更高的，且因此显著降低了进一步加工所需要的能量。

因此，本发明是从干磨乙醇工艺流的稀釜馏物中去除悬浮固体、脂肪、油和润滑脂的方法，所述方法包括：

(i)向稀釜馏物工艺流中添加有效絮凝量的一种或多种阴离子型聚合物以形成水与凝结的和絮凝的固体的混合物，所述阴离子型聚合物包括选自丙烯酸钠盐、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸钠盐和甲基丙烯酸钠盐的一种或多种阴离子单体以及任选地一种或多种丙烯酰胺单体；以及

(ii)使用固/液分离设备使水与所述絮凝的固体分离。

本发明的脱水工艺显著改善了固体的团聚、细粒捕集和固体的沉降速率，使得固体可以在低剪切机械脱水设备中被沉降并去除。由于改善了团聚和沉降，因此含有非常少固体的上清液可以被送回至工艺的前部。可以将来自沉降器的底部的固体浓缩，且然后送至浆蒸发或可能送至给料干燥器。本发明的阴离子型聚合物或阳离子凝结剂/阴离子型聚合物组合在低剪切脱水装置中是最优选的，但在高剪切应用中已显示出活性。颗粒团聚和固体捕集的改善还显著减少了加工釜馏物所需要的时间且由此提高了车间的生产能力。

发明详述

本发明的方法适合于增强稀釜馏物工艺流中的固液分离，所述稀釜馏物工艺流在用于由谷物的发酵制备乙醇的工艺中产生，所述谷物包括玉米和其他含有胚芽的谷物以及类似物。所述方法特别适合于在将玉米加工成乙醇中产生的稀釜馏物工艺流。

正如本文使用的，“稀釜馏物工艺流”意指在乙醇车间内，在总釜馏物脱水之后产生的任何工艺流，其包括稀釜馏物、反流和浆流。

适合于在本发明方法中使用的阴离子型聚合物通过使用聚合物合成领域内已知的方法，在无自由基形成的条件下，使丙烯酸钠盐、甲基丙烯酸钠盐或2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸钠盐或其组合以及任选地一种或多种丙烯酰胺单体聚合来制备。许多阴离子型聚合物是可市购的，如从Nalco Company，Naperville，IL购得。

“丙烯酰胺单体”意指由丙烯酰胺衍生得到的电中性单体。代表性的丙烯酰胺单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基(甲基)丙烯酰胺、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺以及类似物。优选的丙烯酰胺单体包括丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺。更优选丙烯酰胺。

阴离子型聚合物可以与约0.005ppm到约10ppm的一种或多种交联剂交联。“交联剂”意指多官能单体，当其被添加到聚合单体或多种单体中时，产生了“交联的”聚合物，在该“交联的”聚合物中，一种聚合物分子的支链或多个支链连接到其他聚合物分子上。代表性的交联剂包括N，N-亚甲基双丙烯酰胺、N，N-亚甲基双甲基丙烯酰胺、三烯丙胺、三烯丙基铵盐、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸二甘醇酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸三甘醇酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基丙烯酰胺、N-甲基烯丙基丙烯酰胺、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯醛、乙二醛、乙烯基三烷氧基硅烷以及类似物。优选的交联剂选自N，N-亚甲基双丙烯酰胺；聚二乙二醇二甲基丙烯酸酯(polydiethyleneglycoldimethacrylate)；乙氧基化三羟甲基丙烷(x EO/y OH)三(甲基)丙烯酸酯，其中x＝1-20且y＝1-5；丙氧基化三羟甲基丙烷(x EO/y OH)三丙烯酸酯，其中x＝1-3且y＝1-3；以及2-羟乙基甲基丙烯酸酯。

在本发明方法中使用的优选的阴离子型聚合物包括干聚合物、乳液聚合物和分散聚合物。更优选干聚合物和乳液聚合物。

“乳液聚合物”和“胶乳聚合物”意指可逆转的油包水聚合物乳液，其包括根据本发明的水相阴离子型聚合物、油相的烃油、油包水乳化剂和可能的，逆表面活性剂(inverting surfactant)。逆乳液聚合物(inverse emulsionpolymer)是烃连续的(hydrocarbon continuous)，其具有在烃基质内分散成微尺寸颗粒的水溶性聚合物。使水溶性单体聚合为逆乳液的优势包括1)在整个聚合中可以维持低流体粘度，从而允许有效的混合和除热，2)由于产物保持液态，所以可以容易地泵送、存储和使用产物，以及3)聚合物的“活性”或“固体”水平可以被增大至显著高于简单的溶液聚合物，对高分子量的絮凝剂来说，因考虑到粘度，溶液聚合物被限制到较低活性。逆乳液聚合物随后通过使用剪切、稀释以及通常使用可以是或可以不是逆乳液组分的另一种表面活性剂来从颗粒中释放聚合物而被“逆转”或活化使用。

逆乳液聚合物通过下述来制备：将期望的单体溶解在水相中，将乳化剂溶解在油相中，在油相中乳化水相以制备油包水乳液，在某些情况下，均化油包水乳液，使溶解在油包水乳液的水相中的单体聚合以得到油包水乳液形式的聚合物。如果这样期望的话，在完成聚合之后，可以添加自逆的表面活性剂以便得到油包水的自逆乳液。

油相包括任何惰性的疏水性液体。优选的疏水性液体包括脂族烃和芳族烃液体，其包括苯、二甲苯、甲苯、石蜡油、矿物油精、煤油、石脑油以及类似物。优选石蜡油。

诸如过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、2，2′-偶氮二(2，4-异丁腈)(AIBN)、2，2′-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)(AIVN)、过硫酸钾以及类似物的产生自由基的引发剂用于使乙烯基单体和丙烯酸单体聚合。优选2，2′-偶氮二(2，4-异丁腈)(AIBN)和2，2′-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)(AIVN)。以单体重量计的介于约0.002％和约0.2％范围之间的量使用引发剂。

用于制备本发明的乳液聚合物的油包水乳化剂包括脂肪酸的脱水山梨糖醇酯、脂肪酸的乙氧基化脱水山梨糖醇酯以及类似物或其混合物。优选的乳化剂包括脱水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯以及类似物。关于这些试剂的额外的细节可以见于McCutcheon的Detergents and Emulsifiers(洗涤剂和乳化剂)，北美版，1980年。可以使用现有技术中描述的任何逆表面活性剂或逆表面活性剂混合物。代表性的逆表面活性剂包括乙氧基化壬基酚、乙氧基化直链醇以及类似物。优选的逆表面活性剂是乙氧基化直链醇。

通过在约30℃到约85℃下，使合适的单体聚合约1小时到约24小时，优选在约40℃到约70℃的温度下，使合适的单体聚合约3小时到约6小时，来制备聚合物。

“分散”聚合物意指分散在含有一种或多种无机盐的连续水相中的水溶性聚合物。连续水相中的水溶性阴离子单体和非离子单体的分散聚合的代表性示例可以见于美国专利第5,605,970、5,837,776、5,985,992和6,265,477号中。

通过混合水、一种或多种无机盐、一种或多种水溶性单体、诸如鳌合剂、pH缓冲剂或链转移剂的任何聚合添加剂以及水溶性稳定剂聚合物，来制备分散聚合物。将此混合物装到配备有混合器、热电偶、氮气吹扫管和水冷凝器的反应器中。剧烈地混合单体溶液，并将其加热到期望的温度，且然后添加水溶性引发剂。用氮气气吹扫溶液，同时维持温度并混合若干小时。在反应过程中，形成了含有水溶性聚合物的非连续相。此时间之后，将产物冷却至室温，并将任何聚合后的添加剂装到反应器中。水溶性聚合物的水连续分散体是具有在低剪切下测量的通常100cP-10,000cP的产物粘度的自由流动的液体。将水溶性聚合物制备为水连续分散体的优势类似于已经结合逆乳液聚合物提到的那些优势。水连续分散聚合物具有进一步的优势：它们不含烃油或表面活性剂，且不需要表面活性剂来“逆转”或活化。

“干聚合物”意指通过凝胶聚合制备的聚合物。“凝胶”聚合被定义为用于将聚合物制备为干粉末的工艺。使用凝胶聚合来将高分子量水溶性聚合物制备为干粉末通常如下来进行：将通常按重量计20％-60％浓度的水溶性单体的水溶液连同诸如链转移剂、鳌合剂、pH缓冲剂或表面活性剂的任何聚合或工艺添加剂放入配备有氮气吹扫管的隔热反应容器中。添加聚合引发剂，用氮气吹扫溶液，并允许反应温度不受控制地升高。当冷却聚合过的物质(polymerized mass)时，从反应器中去除所得到的凝胶，将其破碎、干燥并研磨至期望的粒度。

适合于在本发明方法中使用的阴离子型聚合物优选具有约10mol％到约100mol％，更优选约30mol％到约70mol％的阴离子电荷。

在本发明的一个优选方面，阴离子型聚合物选自由丙烯酰胺-丙烯酸钠盐共聚物和丙烯酰胺-2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸钠盐共聚物组成的组。

在另一个优选方面，丙烯酰胺-丙烯酸钠盐共聚物和丙烯酰胺-2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸钠盐共聚物具有约10mol％到约90mol％的阴离子电荷。

在另一个优选方面，丙烯酰胺-丙烯酸钠盐共聚物和丙烯酰胺-2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸钠盐共聚物具有约30mol％到约70mol％的阴离子电荷。

在另一个优选的实施方案中，阴离子型聚合物是丙烯酰胺-丙烯酸钠-甲基丙烯酸钠三元共聚物。

在另一个优选的实施方案中，丙烯酰胺-丙烯酸钠-甲基丙烯酸钠三元共聚物具有约1mol％到约50mol％的阴离子电荷。

阴离子型聚合物优选具有约10dl/g到约60dl/g，更优选约15dl/g到约40dl/g的比浓粘度。

“比浓粘度”(RSV)是聚合物链长度和平均分子量的指示。RSV是在给定的聚合物浓度和温度下测量的并如下计算：

$\mathrm{RSV}=\frac{[\left(\frac{\eta }{{\eta }_o}\right)-1]}{c}$

其中η＝聚合物溶液的粘度；

η_o＝相同温度下的溶剂粘度；且

c＝溶液中聚合物的浓度。

正如本文使用的，浓度单位“c”是(克/100ml或g/分升)。因此，RSV的单位是dl/g。在30℃下测量RSV。使用Cannon-Ubbelohde半微量稀释粘度计，规格75来测量η和η_o。将粘度计以完全竖直的位置安装在调节到30±0.02℃的恒温浴中。计算RSV所固有的误差是约2dl/g。对相同或非常类似组成的两种线性聚合物所测量的类似的RSV是聚合物具有类似分子量的一个指示，条件是以同样的方式处理聚合物样品且在相同的条件下测量RSV。

向稀釜馏物工艺流中添加阴离子型聚合物的有效剂量、添加点和添加方式可以依经验确定，以得到合适的聚合物/颗粒相互作用并使化学处理程序性能最佳。对较高RSV的产物样品来说，通常需要更高程度的混合。对较低RSV的聚合物来说，需要较低程度的混合。

最佳脱水所需要的阴离子型聚合物剂量取决于许多因素，这些因素包括逆聚合物浓度、稀釜馏物工艺流固体、有效的聚合物/颗粒混合能以及所使用的脱水设备的类型。优选的聚合物剂量是约50ppm到约500ppm的添加到稀釜馏物工艺流中的阴离子型聚合物。

根据本文描述的逆转胶乳絮凝剂的标准实践，通常将乳液聚合物逆转为清洁水中的按重量计的0.1％到0.5％的溶液。将聚合物施用到稀釜馏物或稀废液工艺流中。根据用于制备干絮凝剂的标准实践和推荐的聚合物老化时间，以类似的方式使用干阴离子型聚合物絮凝剂，且以0.1％到1.5％的聚合物产物的浓度构成了产物。

此外，本发明还可以包括添加到干磨乙醇工艺中的水溶性阳离子凝结剂。

在本发明的另一个优选的方面，将一种或多种微粒状沉降助剂添加到稀釜馏物工艺流中。

“微粒状沉降助剂”指的是添加到工艺流中的某些不溶性物质，它们与工艺流中的悬浮固体、脂肪、油和润滑脂物理相互作用并通过物理相互作用促进了这些组分的分离和去除。并不希望受到理论束缚，我们认为添加这些材料提供了表面积和场所，在这些表面积和场所，聚合物可以相互作用并桥接悬浮颗粒，从而形成团聚的颗粒或絮凝物。微粒的使用产生了对机械剪切有更高抗力的絮凝物或团聚颗粒，且因此利用物理吹扫絮凝物机理(physical sweep floe mechanism)来从水相中捕集并去除悬浮固体、脂肪、油、润滑脂。一旦实现了期望的聚合物颗粒相互作用，那么微粒状沉降助剂就被设计成通过增大固体沉降速率来促进分离过程。代表性的微粒状沉降助剂包括膨润土粘土、蒙脱粘土，尤其是以AltaFloc商标名称从CETCO，Arlington Heights，IL得到的蒙脱粘土、微砂(80目硅砂)、胶态二氧化硅以及类似物。

“胶态二氧化硅”和“胶态硼硅酸盐”分别意指通常具有小于约100nm粒度的无定形二氧化硅颗粒或无定形硼硅酸盐颗粒的稳定的水分散体。胶态二氧化硅和胶态硼硅酸盐可以由诸如硅酸钠和硼硅酸钠的物质制造且可以从市场上购得，如从Nalco Company，Naperville，IL购得。

优选的微粒状沉降助剂包括膨润土、蒙脱石、微砂、胶态二氧化硅和胶态硼硅酸盐。

优选地，在添加阴离子型聚合物和任何凝结剂之前，以约10ppm到约1000ppm的剂量向稀釜馏物工艺流中添加微粒状沉降助剂。

可以使用通常用于固液分离的任何方式来实现从凝结的和絮凝的稀釜馏物固体中分离水。

在优选的方面，在诸如沉降槽或溶气浮选(DAF)装置的低剪切分离设备中实现分离。更优选沉降槽。

图2显示了优选的沉降槽的剖视图。槽1可以是圆柱形的、矩形的或正方形的，且包含中心室2。优选具有圆锥形底部的圆柱形沉降槽。中心室可以是圆柱形的或矩形的，且优选的设计是圆柱形的。

沉降槽的总尺寸取决于悬浮固体的特征、流入物工艺流中的油和润滑脂浓度以及所期望的流出物速率和质量。一般而言，将会是一股组合的流入物流进入装置中和两股排出物流或流出物流。第一流出物流是含有很少或不含悬浮固体、脂肪、油或润滑脂的处理过的工艺流。第二流出物流是底流，在此流中，固体、脂肪、油和润滑脂被浓缩并排出用于进一步加工。

优选地，沉降槽配备有用于调节中心室的深度的工具，以便优化沉降并控制固体和液体层界面。有许多可利用来控制或调节澄清器的中心部分的高度的不同方法。例如，可以通过调节悬挂中心室的支撑结构来手动地进行调节。在更复杂的设计中，可以使用类似床深度检测器或固/液界面监测系统的沉降固体监测设备来自动地进行调节。中心室高度的最佳设定值取决于存在于工艺中的许多因素，诸如流入物流、固体负荷(solid loading)和质量平衡、微粒状沉降助剂剂量、聚合物剂量、絮凝物尺寸、流入物流特征以及油和润滑脂浓度等。

用根据本发明的阴离子型聚合物和任何加工助剂处理过的干磨乙醇工艺流的稀釜馏物通过重力流动被转移到固体沉降装置的中心室(centerwell)，以便防止团聚固体的剪切。接着，固体沉降到装置的底部。用泵从装置的底部去除沉降的物质，并在添加到酒糟之前将其转移到另一个槽或工艺中。

典型的稀釜馏物工艺流入物流可以是低至约100gpm或高达约2000gpm。在流高于约200gpm的应用中，可以按并联或串联方式处理系统并运行装置，以便优化装置的性能并获得期望的流出物质量。

沉降装置的中心室应该具有足以提供约1分钟到约15分钟，优选约3分钟到约7分钟的保留的保留时间或保留体积。沉降装置的总保留时间优选地是约20分钟到约100分钟，这取决于被处理的稀釜馏物流的组成和特征以及所期望的最终流出物质量。

沉降装置的总体积应该是流入装置的流的15倍到100倍。在该优选的实施方案中描述的固液分离装置的高度与直径比应该在1.4∶1到高达3.5∶1的范围内。

装置内的沉降固体床的水平的控制是关键的，因为在一些工艺流中，将流入物流汲取通过床或仅仅穿过沉降固体的表面是有优势的，而在另一些工艺流中，在固体和流入物流之间具有间隙是有优势的。

在本发明的一个优选的方面，沉降室的固体质量平衡通过调节流入物的流速来控制。

在另一个优选的方面，沉降室的固体质量平衡通过调节从所述沉降室的底部去除固体的速率来控制。

在另一个优选的方面，用阴离子型聚合物和任何凝结剂和微粒状沉降助剂处理稀釜馏物工艺流，且然后在将釜馏物工艺流引入到沉降槽之前混合在慢混合槽中。处理可以在混合槽之前的管道内发生或在混合槽本身内进行。优选的方法是正好在混合槽前的管道内处理工艺流。工艺流通过槽的底部或在底部附近进入混合槽，工艺流在底部经受柔和的混合，该混合被设计成增强颗粒的团聚。可以通过适合于期望的柔和混合的任何方式来实现混合。此槽的尺寸可以是变化的，这取决于被处理的工艺流的物理特征。慢混合槽优选配备有可变速的混合器和平桨推进器，以便得到期望的混合能和颗粒团聚。

慢混合槽应该具有约1分钟到约15分钟的聚合物颗粒相互作用的保持时间或保留时间。此室的尺寸取决于被处理的稀釜馏物流的组成和特征以及有效的混合能。优选3分钟到5分钟的典型的保留时间。

如上所述，然后，将水与团聚固体的混合物转移到沉降槽中。

本发明的方法优选以连续工艺来实施，其中用阴离子型聚合物和任何加工助剂来连续处理釜馏物流并将其从工艺中转移到混合槽中。在此方案中，产生了连续的流出物流和浓缩的固体流。

然而，在某些情形下，以批次处理工艺来操作本方法是有优势的，其中用加工助剂处理物质，并将其转移到沉降槽中。使槽在一段时间内保持未受干扰，这之后，固体被排出且干净的水被倾析。在此实施方案中，沉降装置可以由单一的沉降装置或一系列沉降装置组成。

通过参考下面的实施例可以更好地理解前述内容，提供实施例是为了阐释的目的，而并不期望其限制本发明的范围。

实施例1

在乙醇车间内，从离心机的排出侧得到稀釜馏物样品。分析流的物理性能且样品由5.25％的总固体组成，且3.50％是溶解固体和1.75％是悬浮固体。使用Phipps和Bird瓶式试验装置进行试验台试验，以便模拟存在于处理工艺中的混合能和物理条件。使一个样品未处理，而用不同组合的处理程序处理另外5个。使样品沉降，并从瓶的顶部收集上清液。结果显示在表1中。

表1

瓶号        处理        悬浮固体

1           未处理      1.75％

2           1           0.10％

3           2           0.15％

4           3           0.06％

5           4           0.07％

6           5           1.72％

在表1中，处理1由用150ppm的具有约40mol％的阴离子电荷和20dl/g-40dl/g的比浓粘度的丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物处理样品组成。处理2由用20ppm的具有0.05到0.25的IV的聚(二烯丙基二甲基氯化铵)处理样品，然后用150ppm的具有约40mol％的阴离子电荷和20dl/g-40dl/g的比浓粘度的丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物处理样品组成。处理3由用20ppm的具有1.6MM分子量的聚DADMAC处理样品，然后用150ppm的具有约40mol％的阴离子电荷和20dl/g-40dl/g的比浓粘度的丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物处理样品组成。处理4由用200ppm的膨润土粘土处理样品，然后用200ppm的具有约40mol％的阴离子电荷和20dl/g-40dl/g的比浓粘度的丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物处理样品组成。处理5由用150ppm的具有约30mol％的阳离子电荷和20dl/g-30dl/g的比浓粘度的丙烯酰胺-DMAEA·MCQ共聚物处理样品组成。

表1中的数据显示了如上所述的处理组合2-6在凝结和团聚颗粒物质以便有利于固液和液液分离工艺方面是有效的。数据显示了在合适的处理程序和沉降设备时，可以从稀釜馏物工艺流中捕集并去除92％-98％的悬浮固体。

实施例2

按照图2所示的来设置中试工艺。与实施例1中使用的相同的稀釜馏物样品用在此试验中。样品由5.25％的总固体组成，且3.50％是溶解固体和1.75％是悬浮固体。样品还包含通过FOG分析确定的3600ppm的脂肪油和润滑脂。处理程序包括用150ppm的具有约40mol％的阴离子电荷和20dl/g-40dl/g的比浓粘度的丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物来处理样品。

以自动模式运行中试工艺总共5小时。每一小时收集来自中试装置的流出物样品并分析样品的悬浮固体、脂肪、油和润滑脂。结果显示在表2中。

表2

时间    总固体    溶解固体    悬浮固体    捕集效率  FOG

0       5.25％    3.50％      1.75％      0％       3600ppm

2小时   3.61％    3.50％      0.11％      93.7％    220ppm

3小时   3.71％    3.50％      0.20％      88.5％    80ppm

4小时   3.53％    3.50％      0.03％      98.2％    420ppm

5小时   3.66％    3.50％      0.16％      90.8％    290ppm

在试验过程中，在不同的时间还收集沉降室底流的样品并分析固体含量。在试验过程中，收集含有9.5％到17.8％之间的固体的样品。

试验结果显示了固体的捕集去除效率增大了88.5％到98.2％，从而使得流出物中的固体减少了88％到98％。来自中试装置的流出物中的脂肪油和润滑脂也减少了88％到98％。在试验过程中，在不同的时间收集沉降室底流的样品并分析固体含量百分数。结果显示了与离心机的稀釜馏物排出物相比，固体浓度增大了180％到339％。

实施例3

按照图2所示的来设置中试工艺。来自另一个乙醇车间的稀釜馏物样品用在此试验中。样品由5.49％的总固体组成，且3.74％是溶解固体和1.75％是悬浮固体。样品还包含通过FOG分析确定的3100ppm的脂肪、油和润滑脂。

以自动模式运行中试工艺总共3小时。处理程序由用150ppm的具有约40mol％的阴离子电荷和20dl/g-40dl/g的比浓粘度的丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物处理样品组成。

定期收集来自中试装置的流出物样品并分析样品的悬浮固体和脂肪油以及润滑脂。结果显示在表3中。

表3

时间    总固体    溶解固体  悬浮固体  捕集效率  FOG

0       5.49％    3.77％    1.75％    0％       3100ppm

2小时   3.89％    3.77％    0.12％    96.7％    140ppm

表3中的数据显示了固体的捕集去除效率增大了96.7％，从而使得流出物中的固体减少了97％。来自中试装置的流出物中的脂肪油和润滑脂也减少了96％。

可以对本文描述的本发明方法的组成、操作和布置做出变化，而并不偏离在权利要求中界定的本发明的构想和范围。