羧甲基瓜尔胶合成方法

技术领域

本发明涉及一种羧甲基瓜尔胶的合成工艺。

背景技术

目前国内外普遍采用的加工工艺是：胚乳片→原粉→羧甲基改性→洗涤→抽滤分离→干燥→粉碎→筛分→均质得成品。

瓜尔胶等植物胶的改性生产都是针对胶粉进行的，它需要首先将胚乳片通过物理改性加工成高质量的胶粉，然后再进行化学改性。物理改性的工艺过程是浸润、增粘和粉碎，在化学改性的工艺过程中不得不再次进行类似的分散和粉碎过程，相同的加工过程重复两次，无形中增加加工成本，降低生产效率。

发明内容

为了解决背景技术中存在的问题，本发明提供一种羧甲基瓜尔胶合成方法，本发明使原来的两步生产合成一步完成，使改性反应结合在胶粉的生产过程中，一次性生产出来的产品就是羧甲基改性瓜尔胶，降低加工成本，提高生产效率。

本发明采用的技术方案是：该羧甲基瓜尔胶合成方法包括改性反应、乙醇洗涤、胶粉加工和乙醇回收步骤，其特征在于：所述的改性反应由碱化反应、醚化反应和中和反应三个部分组成：

碱化反应：首先将预先配制好的14%（W）氢氧化钠溶液泵入反应釜，加热至70～75℃ ，随后将瓜尔豆胚乳片加入反应釜中，通过搅拌使胚乳片均匀水合充分膨胀变得富有弹性，反应时间为10～15min，完成碱化反应；瓜尔豆胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1:1.17；醚化反应和中和反应：碱化反应之后进行醚化反应，醚化剂为氯乙酸，将预先配制好的14%（W）氯乙酸溶液泵入反应釜中，加热至68～76℃，通过强制搅拌40min一步完成醚化和中和反应，氯乙酸溶液与氢氧化钠溶液的质量比为1.4：1。

瓜尔豆胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1.17: 1；在其他工艺参数不变的情况下，氢氧化钠溶液浓度由2.4%逐渐升高至14%时，粘度变化不大，而水不溶物是逐渐降低至2.15%。这是由于氢氧化钠是起催化作用的，随着用量的增加，催化作用不断增强，水不溶物随之降低。在其他工艺参数不变的情况下，胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1.33：1时，粘度略高，但水不溶物含量高达4.75%，质量比为0.91：1时，粘度及水不溶物含量基本不变，而质量比为1.17：1时，投入产出比最大。

当氯乙酸用量与氢氧化钠用量之比由1.0倍逐渐升高至1.4倍时，粘度基本没有变化，而水不溶物是逐渐降低的，pH值也是由碱性向中性变化的。

反应温度超过75℃度，能够促进醚化反应，但同时加强了氢氧化钠和氯乙酸对半乳甘露聚糖的降解破坏作用，导致粘度降低水不溶物升高；反应温度低于65℃，虽然使氢氧化钠和氯乙酸的降解破坏作用得到抑制，同时也抑制了醚化反应的进行，结果粘度虽高，但是水不溶物也升高了。

本发明的有益效果是：本发明直接针对胚乳片进行改性反应，使胚乳片的改性反应与胚乳片的水合浸润同时完成，利用水合过程中的水作为分散剂，按照一定顺序加入化学试剂，在一定的温度和时间内完成改性反应，再经过后序的乙醇洗涤和胶粉加工，最终通过一次性生产得到的羧甲基瓜尔胶，使传统的两步生产合成一步完成。本发明工艺相对简化，成本降低，生产的羧甲基瓜尔胶外观呈黄色粉末，性能比较稳定，长时间保存未见有明显变化。羧甲基改性粉水不溶物为2-4%；0.6%的原粉溶胀4小时后在30℃使用Fann-35粘度计在100rpm条件下测得粘度为100-105 mpa.s；pH为7-8；水分为8-10%。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步说明：本发明的整个加工工艺包括以下几部分：改性反应、乙醇洗涤、胶粉加工和乙醇回收。

本发明直接针对胚乳片进行改性，改性反应主要由碱化反应、醚化反应、中和反应三个紧密相连的部分组成。反应装置采用立式反应釜，上圆下锥，底部出料，具有三层釜体结构，外层为海绵保温层，中层为夹套加热层，内部为反应釜釜体本身。搅拌装置为螺带式搅拌桨，正转是使物料向上循环翻动，反转是使物料向下出料。

碱化反应：首先将预先配制好的14%（W）氢氧化钠溶液泵入反应釜，加热至70℃ ，瓜尔豆胚乳片加入反应釜中，通过搅拌使胚乳片均匀水合充分膨胀变得富有弹性，反应时间为10min，完成碱化反应。瓜尔豆胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1.17: 1。

醚化反应和中和反应：碱化反应之后进行醚化反应和中和反应，醚化剂和中和试剂均为氯乙酸。将预先配制好的14%（W）氯乙酸溶液泵入反应釜中，加热至70℃，通过强制搅拌40min左右一步完成醚化和中和反应。氯乙酸溶液与氢氧化钠溶液的质量比为1.4：1。

乙醇洗涤：改性反应结束后，采用乙醇溶液对改性后的胚乳片进行多次搅拌洗涤，彻底除去其中残留的碱、酸、盐等杂质。先将胚乳片摊开在阴凉通风处快速降至常温，然后加入25%（W）浓度的乙醇溶液，料液比为1：5，每次洗涤时间为30 min，洗涤三次。洗涤结束后通过过滤和离心分离将乙醇溶液分离出去，便于胚乳片进行后续的加工。洗涤结束后在常温条件下装入塑料袋内密封保存。

胶粉加工：洗涤后的胚乳片通过磨机动静两磨板对胚乳片进行搓碾完成粗碎，再使用涡轮式粉碎机进行粉碎，最后过120目标准筛网筛分、均质得到成品分，进行包装，羧甲基瓜尔胶热敏性比较强，在加工时需要防止过热，物料本身的温度不能超过60℃，尤其是粗碎和粉碎这两个工序。

乙醇回收：胚乳片洗涤结束后，会产生大量的乙醇废液，呈现棕黄色，pH值为8-11，其中含有少量的胶质，废液总量是原来乙醇用量的90-95%左右。通常的回收处理包括静置和蒸馏两个过程。以纯乙醇计算，回收率为70-75%，损耗为0.9-1.2公斤纯乙醇/每公斤干胚乳片。

此工艺制得的羧甲基改性瓜尔胶技术指标如下：羧甲基改性粉水不溶物为2-4%；0.6%的原粉溶胀4小时后在30℃使用Fann-35粘度计在100rpm条件下测得粘度为100-105 mpa.s；pH为7-8；水分为8-10%。

粘度：0.6%的羧甲基瓜尔胶溶胀4小时后在30℃、100rpm条件下使用Fann-35粘度计测得。

在常温下置于密封塑料袋中保存18个月，每隔6个月测试各项技术指标基本没有变化，稳定性高。