脆性材料亚表面损伤层微裂纹全息反演检测方法

技术领域

本发明涉及材料表面质量检测领域，特别涉及一种脆性材料亚表面损伤 层微裂纹检测方法。

背景技术

高精度(纳米级)元件在技术方面涉及到超精密加工、精密检测技术、 光学和半导体领域，在应用方面涉及到能源、空间、国防装备、集成电路 与MEMS等高端领域。随着光学、微电子学、MEMS及其相关技术的发展， 对元件所涉及的脆性材料表面质量的要求越来越高，无论是高端光学元件， 还是超大规模集成电路基体材料，均对表面完整性提出了很高要求，这就 需要在加工过程中最大限度地保证高精度元件的加工质量。

文献“单晶硅片超精密加工表面/亚表面损伤检测技术”(张银霞，集 成电路与元器件，2004，(No.7)：72-75)和文献“陶瓷磨削机理及其对 表面/亚表面损伤的影响”(朱洪涛，林滨，吴辉，于思远，王志峰，精密 制造与自动化，2004，(No.2)：15-18.)提出亚表面损伤有破坏性和非破 坏性两类检测方法，所研究对象主要为高精度(纳米级)光学元件和半导 体基体。破坏性检测技术精度高，能够直观显示亚表面损伤的深度、微裂 纹分布等信息，但是操作繁杂、检测周期长；非破坏性检测手段不损害光 学器件表面，但是对检测硬件要求非常高，而且投资大、测量精度低。针 对高精元件亚表面损伤层微裂纹三维分布的研究，文献“The effect of  HF/NH4F etching on the morphology of surface fractures on fused  silica”(L.Wong，T.Suratwala，M.D.Feit，P.E.Miller，R.Steele， Journal of Non-Crystalline Solids，2009，Vol.355(No.13)：797-810) 涉及美国劳伦斯利物摩尔国家实验室的P.E.Miller等人建立正向腐蚀过 程亚表面损伤层微裂纹演化模型，展示了随腐蚀时间变化微裂纹不断被暴 露并放大的过程。但由于缺乏腐蚀后表面形貌量化表征方法，只能用于估 算出亚表面损伤层深度信息和观测微裂纹腐蚀后的三维形貌特征，还无法 反映出亚表面损伤层腐蚀前微裂纹真实的分布特征。到目前为止，作为高 精度元件表面质量的重要指标，亚表面损伤层微裂纹的相关检测和表征方 法停留在厚度的测量和某个切面微裂纹信息的表征，还没有方法得到亚表 面损伤层微裂纹的三维全息分布特征。

由此可见，检测和表征亚表面损伤层微裂纹的三维全息分布特征对于 获得完整的工艺参数、提高材料表面光学性能、元件使用性能有着重要的 指导意义。

发明内容

针对上述背景技术所存在的缺陷，本发明的目的是提供一种脆性材料亚 表面损伤层微裂纹三维全息反演检测方法，构建出一套适用于脆性材料亚表 面损伤层微裂纹三维全息分布特征的表征体系；用于摸索各种材料在不同工 艺参数条件下与亚表面损伤层微裂纹全息表征数据之间的规律。

为达到上述目的，本发明是采用以下技术方案予以实现的：

一种脆性材料亚表面损伤层微裂纹全息反演检测方法，其特征在于，包 括下述步骤：

第一步，用超声波清洗抛光后的被测脆性材料试样并烘干，将被测脆 性材料试样放在HF酸腐蚀液中浸泡，记录腐蚀速率，然后去除覆盖在试样 亚表面损伤层上的抛光重积层，将亚表面损伤层微裂纹进一步暴露、放大， 使试样展现出亚表面损伤层三维复杂微观形貌；

第二步，采用非接触式光学测量仪对腐蚀后试样的亚表面损伤层三维复 杂微观形貌进行测量：即将试样基片放置到载物台上，对其进行聚焦，通过 非接触式光学测量仪器探头的移动，获得试样亚表面损伤层的三维图像信息；

第三步，采用三角域上分形插值算法重构试样亚表面损伤层三维复杂微 观形貌数学模型：

(1)先将试样亚表层损伤层的三维图像信息选取若干实测数据点，这 些数据点描述为(x_i，y_j，z(x_i，y_j))，其中i＝0，1，…，M；j＝0，1，…，N，即共有(M+1)×(N+1) 个实测点，每个实测数据点的高度为z(x_i，y_j)；根据这些实测数据，获得试 样亚表面损伤层的粗略三维形貌图，每个实测数据对应该三维形貌图的一 个节点；

(2)通过建立迭代函数系统IFS，采用三角域上分形插值算法，经过若 干次迭代后进行试样亚表面损伤层腐蚀后三维复杂微观形貌的重构，得到重 构表面；

第四步，反演有限差分模型的构建：以第三步中获得的试样亚表面损伤 层腐蚀后三维复杂微观形貌的重构表面为基础，将第一步中的腐蚀速率设定 为步长Δt，经过k个时间步长后的逆向演化曲面表示为z(x_i，y_j，t_k)，其中， i＝0，1，…，M，j＝0，1，…，N，t_k＝kΔt，腐蚀过程逆向演化有限差分模型用下式表示：

$z({x_i}^{\prime },{y_j}^{\prime },t_{k+1})=z({x_i}^{\prime },{y_j}^{\prime },t_k+\mathrm{\Delta t})=z(x_i,y_j,t_k)+v·\mathrm{\Delta t}·{\overrightarrow{n}}_z$

式中z(x_i，y_j，t_k)是时间步长Δt之前的表面形貌函数，v是腐蚀速率，向量 是节点(x_i，y_j，z(x _i，y_j，t_k))的“生长方向”。

上述方法中，所述HF酸腐蚀液的体积浓度为10～30％。所述脆性材料包 括纳米级表面的光学材料和半导体基体材料。

本发明的有益效果是：

(1)对脆性材料腐蚀后表面采用分形插值方法进行重构，应用了分形插 值理论的自相似性原理，可充分刻画出腐蚀后表面的复杂微观形貌，提高了 表面重构精度。

(2)在应用分形插值法重构腐蚀后材料表面的基础上，采用有限差分 法对亚表面损伤层微裂纹的形成与生长过程进行反演模拟，可直观展示出 每一个微裂纹在加工过程中的演化情况。

(3)通过本发明提出的反演检测方法，不仅可以得到亚表面损伤层微裂 纹的深度，还可以得到微裂纹的大小、方向等全部信息。在获得亚表面损伤 层微裂纹全息分布特征的基础上，提出全面完备的亚表面损伤层微裂纹全息 分布特征的综合表征体系。

附图说明

图1为脆性材料的亚表面损伤层结构示意图。

图2为本发明方法的流程图。

图3是图2中第二个方框的具体流程图。

图4是图2中第三个方框(非接触式测量)的流程图。

图5是图2中第四个方框(分形插值)的流程图。

图6是材料在20％的HF腐蚀后亚表面损伤层微裂纹打开后显微照片。

图7是本发明的逆向演化有限差分模型计算亚表面损伤层微裂纹全息分 布特征流程图。其中，图7Step1是试样亚表面损伤层的粗略三维形貌图； 图7Step2是分形插值重构曲面图；图7Step3是第一个时间步长Δt后逆向 有限差分模型；图7Step4是多个时间步长后亚表面损伤逆向演化三维模型。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

参照图1，光学材料的亚表面损伤层2包括亚表面裂纹层4及内应力变形 层5，在无损伤基体3之上，被抛光重积层1覆盖。因其在表面以下，不易直 接观测。

参照图2，本发明技术方案的整体流程图包括在基片预处理的基础上，采 用腐蚀法将裂纹放大并对其进行非接触式测量得到三维基本数据点，并采用 分形插值和有限差分方法对其表面数据进行重构，最后采用亚表面损伤层微 裂纹全息反演研究方法，构建出一套适用于脆性材料亚表面损伤层微裂纹全 息分布特征的检测与表征体系。

参照图3，本发明的亚表面损伤层微裂纹腐蚀打开的流程为第一步：

分别配置体积浓度为10％、20％和30％的HF蚀刻液，取三块被测高精度(纳 米级)脆性元件试样(K9光学玻璃基片)，使用超声波清洗被测试样并烘 干，将其分别与液面垂直放置，固定浸泡在盛有不同浓度HF酸腐蚀液的烧 杯中浸泡，酸液通过毛细作用渗入裂纹，进一步打开并暴露亚表面损伤微 裂纹。记录腐蚀速率，去除试样抛光液残留杂质以及去除覆盖亚表面裂纹 的抛光重积层，将裂纹更进一步暴露、放大展现出具有复杂微观形貌的腐 蚀表面(图6)。

参照图4，本发明的由非接触式测量得到亚表面损伤基本三维数据的流 程为第二步：

采用非接触式光学测量仪(此处应用的是白光干涉仪)对腐蚀后试样 的亚表面损伤层三维复杂微观形貌进行测量：

1)将试样基片放置到载物台上，对其进行聚焦，使试样的干涉条纹图像 显示在仪器中计算机的显示器上；并使干涉条纹数达到最小值；

2)通过非接触式光学测量仪器探头的移动，同时获得试样亚表层损伤的 图像信息。

参照图5，本发明方法的第三步是采用三角域上分形插值算法重构试样 亚表面损伤层三维复杂微观形貌数学模型：通过非接触式测量仪器(白光 干涉仪)对腐蚀后的复杂表面微观形貌进行三维形貌测量，得到若干个离 散化的测量数据点。由于试样表面具有分形结构，通过在试样表面测量少 量的点，然后用三角域上的分形插值方法插值出试样表面上的其它点。构 建分形插值数学模型的具体步骤如下：

(1)先将试样亚表层损伤层的三维图像信息选取若干实测数据点，这 些数据点描述为(x_i，y_j，z(x_i，y_j))，其中i＝0，1，…，M；j＝0，1，…，N，即共有(M+1)×(N+1) 个实测点，每个实测数据点的高度为z(x_i，y_j)；根据这些实测数据，获得试 样亚表面损伤层的粗略三维形貌图(图7Step1)，每个实测数据对应图 7Step1中三维形貌图的一个节点；

(2)根据分形插值理论，建立三维完备度量空间X×Y×Z的一组压缩 映射W_i，j(x，y，z)，可以得到迭代函数系统(IFS)：

{X×Y×Z；W_i，j(x，y，z)，i＝1，2，…，M；j＝1，2，…，N}

三角域上分形插值算法具体步骤如下：

输入：迭代次数n，三角域上的数据点；

输出：三角域上的分形插值曲面；

假定初始三角域上有N个小三角形

应用该迭代函数系统，采用三角域上分形插值算法，对腐蚀后元件表 面的实测数据进行插值。经过若干次迭代后，能够得到充分反映腐蚀后表 面细节信息的分形插值重构曲面，如图7Step2所示。该分形插值曲面中的 节点坐标为(x_i′，y_j′，z′(x_i′，y_j′))，其中，i＝0，1，…，M′，j＝0，1，…，N′。M′、N′取决 于迭代次数和初始测量点的数目。分形插值曲面可减少由于测量仪器分辨 率、测头半径等不足导致的形貌失真，更接近被测元件腐蚀后的真实三维 表面形貌。

最后一步是构建试样反演有限差分模型(试样亚表面损伤层腐蚀过程 逆向演化)，如图7所示。经过分形插值后，试样腐蚀表面三维形貌各个 节点的高度为z′(x_i′，y_j′)。在此基础上，建立腐蚀过程逆向演化模型，该模型 进行的反演运算是微裂纹全息反演的关键一步。将第一步中的腐蚀速率设 定为步长Δt，经过k个时间步长后的逆向演化曲面表示为z(x_i，y_j，t_k)，t₀＝0， 其中，i＝0，1，…，M，j＝0，1，…，N，t_k＝kΔt，腐蚀过程逆向演化有限差分模型用 下式表示：

$z({x_i}^{\prime },{y_j}^{\prime },t_{k+1})=z({x_i}^{\prime },{y_j}^{\prime },t_k+\mathrm{\Delta t})=z(x_i,y_j,t_k)+v·\mathrm{\Delta t}·{\overrightarrow{n}}_z$

式中z(x_i，y_j，t_k)是时间步长Δt之前的表面形貌函数，v是腐蚀速率，向量是节点(x_i，y_j，z(x_i，y_j，t_k))的“生长方向”。

在逆向演化过程中，经过第一个时间步长Δt后，得到曲面z″(x_i′，y_j′，t₀+Δt)， 如图7Step3所示。在满足亚表面损伤层微裂纹愈合的判定条件后，停止计 算。经过Δt之后，表面形貌函数为z(x_i′，y_j′，t_k+1)，通过对比时间步长Δt之前 的表面形貌函数z(x_i，y_j，t_k)可以发现，对应的横坐标与纵坐标均发生改变， 这将导致表面形貌的扭曲，需要对节点的位置进行修正，得到z(x_i，y_j，t_k+1)， 才能进行下一步长的计算。重复进行计算，可以得到腐蚀过程逆向演化模 型中经过每个时间步长后元件表面的三维形貌信息，从而得到整个表面的 三位逆向演化模型，如图7Step4所示。