一种玻璃纤维或玄武岩纤维横截面形貌和尺寸的表征方法

技术领域

本发明属于玻璃纤维或玄武岩纤维样品检测技术领域，特别涉及一种玻璃纤维或玄武岩纤维横截面形貌和尺寸的表征方法。

背景技术

玻璃纤维或玄武岩纤维原丝的单丝直径是控制纤维性能的关键指标之一，单丝直径的大小是影响纤维各项性能指标的因素之一。在纤维分类中，常根据纤维直径、支数和股数的不同对纤维进行分类标识。

普通玻璃纤维或者玄武岩纤维的横截面为圆形，而对于异形纤维而言，其横截面有椭圆形、蚕茧形和中空形等形状，生产过程中对异形纤维横截面形貌和尺寸的控制是非常重要的。所以，对普通纤维或异形纤维横截面形貌和尺寸的表征就显得非常必要。

目前，用于玻璃纤维单丝直径测量的手段主要有透射显微镜、投影仪法、扫描电子显微镜检测法、电容法和透射干涉法在线检测。

对透射显微镜和投影仪法而言，主要步骤是在测试前按要求取好样品，然后把小样放在干净的显微镜载玻片上，用适当的方法把纤维分散开，再将其放在透射显微镜或投影仪载物台上观察读数，最后将，每根纤维直径占据的格数换算成纤维的微米数。采用该方法测量玻纤直径，是玻璃纤维长度方向通过显微镜的透射光或投影仪成像，无法在测量显微直径的同时表征纤维横截面形貌；由于纤维束中的单丝不在同一平面上，通过透射或投影成像后测定其直径存在较大的误差。

采用扫描电子显微镜既可对纤维横截面形貌进行表征，同时又可对纤维横截面尺寸进行测定，是一种理想的检测设备。但扫描电子电镜价格昂贵(一套设备需100万人民币左右)，维护费用高，很少单位或企业配置该设备；对设备的操作和维护人员的专业知识、技能要求较高；如果采用委托送检样品，其检测费用又比较高。

电容法和透射干涉法在线检测纤维直径。透射干涉法检测原理是：利用波长为0.6328微米的He-Ne激光照射石英丝时，透入石英丝圆柱体后被折射往各个方向上去的一部分光；与石英丝圆柱表面反射往各个方向上去的另一部分光产生干涉；在石英丝正前方行程半圆形的、有规律排列的干涉条纹，从干涉条纹间隔宽度定出石英丝直径的大小。采用这两种方法：检测装置复杂，设备投入费用高；对技术人员的专业技能要求高，一般人员不易掌握；无法既对纤维横截面形貌进行表征的同时对纤维直径进行测量；并且主要用于纤维拉制车间在线检测。

发明内容

为解决现有技术价格昂贵、操作复杂且难以即对普通纤维或异形纤维横截面形貌进行表征、同时又能对横截面的尺寸进行表征的问题，本发明提供一种玻璃纤维或玄武岩纤维横截面形貌和尺寸的表征方法。

一种玻璃纤维或玄武岩纤维横截面形貌和尺寸的表征方法，包括以下步骤：样品制备、横截面形貌表征、横截面尺寸表征，所述横截面形貌表征和横截面尺寸表征采用金相显微镜进行，其特征在于所述样品制备包括取样、分散样品、固化、研磨、清洗、抛光。

所述分散样品为将从玻璃纤维或玄武岩纤维上取下的原丝束浸泡于丙酮溶液中12～48小时或浸泡于水中48～72小时。

所述固化先将40份环氧树脂置于烧杯内，再将0.5-2份促进剂加入烧杯内并搅拌，最后加入0.5-2份固化剂并搅拌，当搅拌完毕后，将混合树脂静止5～10min，再进行下述步骤：(1)将双面胶带粘附于水平台面上，再将直径为1～5mm、长度为10～20mm透明软管垂直粘附于双面胶带上；(2)用胶头滴管将混合树脂注入透明软管，与此同时将长度10～20mm的纤维用胶头滴管涂覆少量的树脂，待纤维表面的混合树脂变硬后，立即将纤维垂直插入透明软管内；(3)将固化后的样品自然风干后，将混合树脂外层的透明软管去除。

所述固化后再进行二次固化，所述二次固化先将40份环氧树脂置于烧杯内，再将1-4份促进剂加入烧杯内并搅拌，最后加入0.5-2份固化剂并搅拌，当搅拌完毕后，混合树脂后静止5～10min，再进行下述步骤：(1)用双面胶带粘附于水平台面上，再将直径为10～20mm、长度为10～20mmPVC管垂直粘附于胶带上；(2)用胶头滴管将混合树脂注入透明软管，与此同时将一次固化自然风干后的样品插入混合树脂内；(3)将二次固化后的样品自然风干后，将混合树脂外层的透明PVC管去除。

所述研磨为将经过固化处理后的试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1400#碳化硅金相砂纸手工研磨，在研磨时每换一种砂子型号将试样沿同一方向转动90度，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态。

所述抛光包括以下步骤：将抛光绒布用水浸湿，铺平绷紧并固定在抛光机的抛光盘上，使用粒度为5μm和2.5μm金刚石喷雾抛光剂和水做润滑剂，在抛光机上先后对试样进行机械抛光处理，抛好后，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕。

所述浸蚀包括以下步骤：将抛光好的样品置入氢氟酸溶液中浸蚀40～90秒后，用水冲洗试样，然后用乙醇溶液清洗试样，最后用电吹风吹干。

所述样品横截面形貌的表征包括以下步骤：将制备好的样品置于光学金相显微镜下，利用显微镜的反射光源成像，按照金相显微镜和样品观察常规方法操作，采用明场成像方式对样品进行观察，并利用金相图像分析系统对纤维样品的横截面形貌进行拍照表征。

所述样品横截面尺寸的表征为当对纤维横截面形貌表征完毕后，利用金相图像分析系统对普通纤维或异形纤维横截面形貌尺寸进行表征。

本发明为了适应金相显微镜观察纤维的要求，设计了与观察其他物质样品不同的制备过程。通过浸泡分散样品，可以使以前粘附在一起的原丝分散开来，这有利于与后续树脂在纤维中的浸透，提高浸透性。提高浸透的好处在于：在对纤维延平的后续磨制和表征过程中，由于树脂在纤维之间填充充分，纤维之间没有缝隙，可有效阻止在磨制过程中磨料进入纤维缝隙内致使不能真实表征纤维横截面形貌尺寸；同时也有利于纤维尺寸表征的准确性，因为原丝束中的单丝分散开后，在测量单丝直径时不会造成重叠干扰。通过固化使得纤维能够更稳定更清晰的被观测，且可以实现在表征玻璃纤维或玄武岩纤维横截面形貌的同时，对常规玻璃纤维的直径进行测量和标注，特别是对异形纤维横截面尺寸的测量和标注，并且可以观察原丝束每个单丝纤维尺寸一致性。

本发明通过氢氟酸来浸蚀样品，可以使样品的横截面更为清晰，有利于更好地观察。

本发明待表征样品的制备工艺简单，投入表征样品的设备简单、所需资金少，操作方法易掌握；且表征样品的形貌清晰，所测定常规纤维和异形纤维的尺寸准确。适用于在玻璃纤维或玄武岩纤维生产企业或相关单位普遍开展。

附图说明

图1为本发明实施例1普通玻璃纤维横截面形貌和尺寸的表征效果图；

图2为本发明实施例2异形玻璃纤维原丝束单丝直径一致性的表征效果图；

图3为本发明实施例3异形玻璃纤维横截面形貌和尺寸的表征效果图；

图4为本发明实施例4普通玄武岩纤维横截面形貌和尺寸的表征效果图。

具体实施方式

实施例1

取普通玻璃纤维对其横截面形貌和玻璃纤维直径进行表征，步骤如下：

①取样

在普通玻璃纤维原丝束上取纤维样品。

②分散样品

由于取下的原丝束表面粘附有浸润剂，在对纤维进行固化之前对其进行分散处理：将取下的原丝束浸泡于丙酮溶液中，浸泡时间为20小时。通过浸泡后，以前粘附在一起的原丝分散开来，这有利于与后续树脂在纤维中的浸透，提高浸透性。提高浸透的好处在于：在对纤维延平的后续磨制和表征过程中，由于树脂在纤维之间填充充分，纤维之间没有缝隙，可有效阻止在磨制过程中磨料进入纤维缝隙内致使不能真实表征纤维横截面形貌寸；同时也有利于纤维尺寸表征的准确性，因为原丝束中的单丝分散开后，在测量单丝直径时不会造成重叠干扰。

③样品一次固化

一次固化混合树脂的配置比例为：环氧树脂∶促进剂∶固化剂＝40∶1∶1。取环氧树脂于烧杯内，再按比例将促进剂加入烧杯内并搅拌，最后按比例加入固化剂并搅拌。当搅拌完毕混合树脂后静止10min，让树脂内的气泡排除。样品一次固化步骤：

第一步：用双面胶带粘附于水平台面上，再将直径为3mm、长度为15mm透明软管垂直粘附于胶带上；

第二步：用胶头滴管将树脂注入透明软管，与此同时将长度15mm的纤维用胶头滴管涂覆少量的树脂，带纤维表面的树脂变硬后，立即将纤维垂直插入透明软管内；

第三步：将一次固化后的样品自然风干后，用工具将树脂外层的透明软管去除。

④样品二次固化

二次固化混合树脂的配置比例为：环氧树脂∶促进剂∶固化剂＝40∶2∶1。根据样品的多少，取一定量的树脂于烧杯内，再按比例将促进剂加入烧杯内并搅拌，最后按比例加入固化剂并搅拌。当搅拌完毕混合树脂后静止10min，让树脂内的气泡排除。样品二次固化步骤：

第一步：用双面胶带粘附于水平台面上，再将直径为15mm、长度为15mmPVC管垂直粘附于胶带上；

第二步：用胶头滴管将树脂注入透明软管，与此同时将一次固化自然风干后的样品插入树脂内；

第三步：将二次固化后的样品自然风干后，用工具将树脂外层的透明PVC管去除即可进行后续加工。

⑤样品研磨

对于经过二次固化处理后的试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1400#碳化硅金相砂纸手工研磨，在研磨时每换一种砂子型号要将试样沿同一方向转动90度(即垂直于上一道砂子研磨方向，将划痕研磨掉)，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态。

⑥样品清洗

将研磨好的样品用镊子夹住，放入清洗液中清洗60秒后，再放入清水中冲洗。

⑦样品抛光

将抛光绒布用水浸湿，铺平绷紧并固定在抛光机的抛光盘上，使用粒度为5μm和2.5μm金刚石喷雾抛光剂和水做润滑剂，在抛光机上先后对试样进行机械抛光处理，抛好后，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕。

⑧样品浸蚀

将抛光好的样品置入氢氟酸溶液中浸蚀60秒后，用水冲洗试样，然后用乙醇溶液清洗试样，最后用电吹风吹干，得到横截面清晰的试样。

(2)样品横截面形貌的表征

将制备好的样品置于光学金相显微镜下，利用显微镜的反射光源成像，按照金相显微镜和样品观察常规方法操作，采用明场成像方式对样品进行观察，并利用金相图像分析系统对纤维样品的横截面形貌进行拍照表征。

(3)样品横截面尺寸的表征

当对纤维横截面形貌表征完毕后，利用金相图像分析系统对普通纤维横截面尺寸进行表征，测量普通纤维的直径数据。

实施例1的表征效果如附图1。

实施例2

取异形玻璃纤维对其横截面形貌进行表征，步骤如下：

①取样

在异形玻璃纤维原丝束上取纤维样品。

②分散样品

由于取下的原丝束表面粘附有浸润剂，在对纤维进行固化之前对其进行分散处理：将取下的原丝束浸泡于丙酮溶液中，浸泡时间为18小时。

③样品一次固化

一次固化混合树脂的配置比例为：环氧树脂∶促进剂∶固化剂＝40∶1∶1。取树脂于烧杯内，再按比例将促进剂加入烧杯内并搅拌，最后按比例加入固化剂并搅拌。当搅拌完毕混合树脂后静止8min，让树脂内的气泡排除。样品一次固化步骤：

第一步：用双面胶带粘附于水平台面上，再将直径为4mm、长度为13mm透明吸管垂直粘附于胶带上；

第二步：用胶头滴管将树脂注入透明软管，与此同时将长度12mm的纤维用胶头滴管涂覆少量的树脂，带纤维表面的树脂变硬后，立即将纤维垂直插入透明软管内；

第三步：将一次固化后的样品自然风干后，用工具将树脂外层的透明软管去除。

④样品研磨

对于经过固化处理后的试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1400#碳化硅金相砂纸手工研磨，在研磨时每换一种砂子型号要将试样沿同一方向转动90度(即垂直于上一道砂子研磨方向，将划痕研磨掉)，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态。

⑤样品清洗

将研磨好的样品用镊子夹住，放入清洗液中清洗60秒后，再放入清水中冲洗。

⑥样品抛光

将抛光绒布用水浸湿，铺平绷紧并固定在抛光机的抛光盘上，使用粒度为5μm和2.5μm金刚石喷雾抛光剂和水做润滑剂，在抛光机上先后对试样进行机械抛光处理，抛好后，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕。

⑦样品浸蚀

将抛光好的样品置入氢氟酸溶液中浸蚀60秒后，用水冲洗试样，然后用乙醇溶液清洗试样，最后用电吹风吹干，得到横截面清晰的试样。

(2)样品横截面形貌的表征

将制备好的样品置于光学金相显微镜下，利用显微镜的反射光源成像，按照金相显微镜和样品观察常规方法操作，采用明场成像方式对样品进行观察，并利用金相图像分析系统对纤维样品的横截面形貌进行拍照表征。

从附图2中可以明显看出玻璃纤维直径的大小不一，玻璃直径均匀性相当差。

实施例3

根据实施例1的方法和步骤，取异形玻璃纤维对其横截面形貌和玻璃长轴和短轴方向的尺寸进行表征，其表征效果如附图3。

实施例4

根据据实施例1的方法和步骤，取普通玄武岩纤维对其横截面形貌和纤维直径进行表征，其表征效果如附图4。