法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2016-11-23
授权
授权
2015-12-02
实质审查的生效 IPC(主分类):C07C31/08 申请日:20150603
实质审查的生效
2015-11-04
公开
公开
【技术领域】
本发明属于制药行业的分离纯化领域，具体涉及一种含布洛芬乙酯-乙醇母 液中乙醇的回收工艺。
【背景技术】
布洛芬是一种非甾体药物，具有抗炎、镇痛、解热且副作用小的优点，其疗 效确切，不良反应小，安全性高，在临床上广泛应用。工业上布洛芬的合成方法 有环氧羧酸酯法和IBPE羰化法，其中在粗品布洛芬的精制纯化过程中，采用乙 醇对粗品布洛芬进行纯化，由于乙醇用量较大，在此过程中，会产生大量的含布 洛芬乙酯的乙醇母液，如果不对乙醇进行回收处理，不但会造成环境污染，而且 将造成资源的大量浪费。
现有的乙醇回收方案是:采用传统的简单蒸馏的方法回收含布洛芬乙酯-乙 醇母液中的乙醇，先将布洛芬生产过程中产生的含有布洛芬乙酯-乙醇母液输送 到5立方米的蒸馏罐内，再将新鲜蒸汽通入该罐对该母液进行加热，当罐内温度 达到80℃左右时，由罐顶引出蒸汽，引出的蒸汽经冷凝后采出，得到浓度较大 的乙醇溶液；以上过程持续6～8个小时后，停止通入蒸汽，含布洛芬乙酯-乙醇 母液得到浓缩。
利用传统的简单蒸馏方法回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇的工艺目前 存在如下问题:首先，含布洛芬乙酯-乙醇母液主要由布洛芬乙酯、乙醇、水组成， 用简单蒸馏的办法在蒸出乙醇的同时会带出布洛芬乙酯，虽然蒸出的乙醇的浓度 能够达到要求，但带出的布洛芬乙酯会影响乙醇的纯度，从而降低了乙醇的回收 利用价值；其次，由于此工艺为间歇生产，受每批次进料中各物质含量的波动， 含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收率不稳定；再次，采用简单蒸馏的方法， 过程中部分热量得不到有效的利用，造成了能量的浪费；最后，该过程还存在着 生产效率低，有效资源浪费的缺点。
【发明内容】
本发明克服了现有技术的不足，提出了一种含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇 的回收工艺，形成了稳定的回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的基于热集成的 精馏处理工艺路线。
本发明的技术方案为：一种含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工艺，所 述流程包括以下步骤：
第一步：对含布洛芬乙酯-乙醇母液进行第一次预热
将布洛芬生产过程中产生的含布洛芬乙酯-乙醇母液通过进料管道进入预热 器2中，在预热器2中将含布洛芬乙酯-乙醇母液由常温加热到65℃～70℃，预 热器2为双管程单壳程的型式，母液加热采用精馏塔4塔顶蒸汽作为热源；
第二步：对含布洛芬乙酯-乙醇母液进行第二次预热
从预热器2出来的含布洛芬乙酯-乙醇母液进入预热器3中，在预热器3中 将所述母液加热到80℃～85℃，预热器3为单管程单壳程的型式，所述母液加热 采用精馏塔塔釜液作为热源；
第三步：精馏塔回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇
将第二步所得到的预热后的含布洛芬乙酯-乙醇母液通过泵输送到精馏塔4 中，塔内压力维持在1atm；
在精馏塔内，含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇、水、布洛芬乙酯具有一定 的相对挥发度，经过精馏塔内的多级汽化和多级冷凝，含布洛芬乙酯-乙醇母液 中的乙醇不断的在塔顶富集，经过冷凝处理后，得到纯净且乙醇含量合格的产品 采出；布洛芬乙酯的挥发度相对乙醇较大，所以布洛芬乙酯在塔底富集，最后形 成布洛芬乙酯溶液排出塔外。
本发明实现原理：
含布洛芬乙酯-乙醇母液中主要含有：乙醇、水、布洛芬乙酯；其中乙醇含 量为30％～40％，水含量为55％～65％，布洛芬乙酯的含量为1％～5％。对于含 布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收，传统的处理方式是对此母液进行简单蒸馏， 通过对其进行直接蒸汽加热，达到回收乙醇的目的。从气液相平衡的角度来看， 简单蒸馏只存在一级气液相平衡，要将含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇提取的 比较完全，需要不断的采出馏出物，导致蒸馏过程的操作周期长，同时采出物含 有布洛芬乙酯，大大降低了乙醇回收的利用价值。本发明采用的是能够实现多级 汽液平衡的精馏塔来回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇，含布洛芬乙酯-乙醇 母液进入精馏塔后与塔内上升的蒸汽之间不断的进行质量和热量的交换，在含有 布洛芬乙酯-乙醇母液离开精馏塔之前与上升蒸汽完成20～30级的气液相平衡， 塔内乙醇不断在塔顶气相中富集，布洛芬乙酯不断在塔底富集，使得塔顶馏出物 中乙醇的质量分数达到75％以上，布洛芬乙酯含量在3ppm以下；塔底馏出物 中乙醇含量在400ppm以下。从而在塔顶得到纯净的乙醇溶液进入下一步工序重 新利用。为了减少回收乙醇过程中再沸器的热负荷，达到节约能量的目的，本发 明采用热量集成的方法对工艺进行了优化，采用精馏塔塔顶蒸汽和塔底排水对精 馏塔进料进行两步预热，大大降低工艺的操作成本。
本发明具有以下有益效果：
1)本发明大大提高了塔顶馏出液中乙醇溶液的纯度。采用简单蒸馏回收含 布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇时，得到的乙醇溶液中含有大量的布洛芬乙酯， 而使乙醇溶液的利用价值大大降低，而经过本发明处理后，塔顶流出的乙醇溶液 中布洛芬乙酯的含量在3ppm以下，大大增加了乙醇的回收利用价值。
2)本发明提高了含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇回收的稳定性。采用常压蒸 馏回收乙醇时，每批料液约为2.5吨含布洛芬乙酯-乙醇母液，由于此工艺为间歇 式生产，每个批次之间回收的乙醇溶液中乙醇含量波动较大，而本发明采用连续 化的生产模式，进料为连续的，得到的乙醇溶液中乙醇含量稳定。
3)本发明提高了含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇回收的处理效率。采用原有 工艺回收乙醇时，每批料液约为2.5吨含布洛芬乙酯-乙醇母液，需要处理6～8 个小时，而本发明采用连续化工艺，处理此2.5吨母液仅需要1个小时。
4)本发明减少了能源的消耗和资源的浪费，降低了生产成本。本发明采用 精馏塔回收含布洛芬乙酯-乙醇母液，乙醇回收的更加彻底；再者采用塔顶蒸汽 和塔底排水对精馏塔进料进行两步预热，将进料温度从由常温预热到80℃～ 85℃，此举将节约能耗Q＝161kW，则节约的蒸汽的用量为1814.5吨/年，这种 热集成的方式大大降低了新鲜蒸汽的损耗，降低了生产成本。
【附图说明】
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
附图为本发明的工艺示意图。
图中，1.料液储罐；2.预热器；3.预热器；4.精馏塔；5.精馏塔塔顶出 料单元；6.乙醇溶液出料单元；7.精馏塔塔底出料单元；8.布洛芬乙酯溶液出 料单元。
【具体实施方式】
以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
参见附图所示，将布洛芬生产过程中产生的布洛芬乙酯-乙醇母液从储罐1 通过进料管道进入预热器2内，在预热器2内进料母液由常温加热到65℃～ 70℃，该换热过程利用精馏塔塔顶出料单元5蒸汽所带热量，并将塔顶蒸汽部分 冷凝，塔顶未冷凝气体经过进一步冷凝，经乙醇溶液出料单元6流出进行下一步 利用；经过预热器2预热的进料母液通过进料管道进入预热器3内，在预热器3 内进料液被加热到80℃～85℃进入精馏塔4，该换热过程利用精馏塔塔底出料 单元7所带热量，并将布洛芬乙酯溶液冷却，经布洛芬乙酯溶液出料单元8流出， 进行进一步处理。
以下是本发明的实施实例：
实施实例1：现有布洛芬生产过程中产生的2.5吨的布洛芬乙酯-乙醇母液。 乙醇含量为30％，布洛芬乙酯含量5％；在预热器2中，将该母液由20℃加热到 65℃，在预热器3中，将该母液进一步由65℃加热到80℃。塔顶产物中乙醇的 质量分数为75％，得到的塔顶产物乙醇溶液中布洛芬乙酯含量为2ppm，塔底排 出液中乙醇含量为20ppm。
实施实例2：现有布洛芬生产过程中产生的2.5吨的布洛芬乙酯-乙醇母液。 乙醇含量为32％，布洛芬乙酯含量4％；在预热器2中，将该母液由20℃加热到 66℃，在预热器3中，将该母液进一步由66℃加热到82℃。塔顶产物中乙醇的 含量为75.1％，得到的塔顶产物乙醇溶液中布洛芬乙酯含量未检出，即小于1 ppm，塔底排出液中乙醇含量为34ppm。
实施实例3：现有布洛芬生产过程中产生的2.5吨的布洛芬乙酯-乙醇母液。 乙醇含量为35％，布洛芬乙酯含量2％；在预热器2中，将含布洛芬乙酯的乙醇 母液由20℃加热到67℃，在预热器3中，将该母液进一步由67℃加热到85℃。 塔顶产物中乙醇含量为75％，得到的乙醇溶液中布洛芬乙酯的含量未检出，即小 于1ppm，塔底排出液中乙醇含量为18ppm。
实施实例4：现有布洛芬生产过程中产生的2.5吨的布洛芬乙酯-乙醇母液。 乙醇含量为37％，布洛芬乙酯含量5％；在预热器2中，将含布洛芬乙酯的乙醇 母液由20℃加热到65℃，在预热器3中，将该母液进一步由65℃加热到85℃。 塔顶产物中乙醇含量为75.3％，得到的乙醇溶液中布洛芬乙酯含量为3ppm，塔 底排出液中乙醇含量为10ppm。
实施实例5：现有布洛芬生产过程中产生的2.5吨的布洛芬乙酯-乙醇母液。 乙醇含量为38％，布洛芬乙酯含量1％；在预热器2中，将含布洛芬乙酯的乙醇 母液由20℃加热到68℃，在预热器3中，将该母液进一步由68℃加热到82℃。 塔顶产物中乙醇含量为75％，得到的乙醇溶液中布洛芬乙酯含量未检出，即小于 1ppm，塔底排出液中乙醇含量为40ppm。
实施实例6：现有布洛芬生产过程中产生的2.5吨的布洛芬乙酯-乙醇母液。 乙醇含量为40％，布洛芬乙酯含量5％；在预热器2中，将含布洛芬乙酯的乙醇 母液由20℃加热到66℃，在预热器3中，将该母液进一步由66℃加热到83℃。 塔顶产物中乙醇含量为75.2％，得到的乙醇溶液中布洛芬乙酯含量为2ppm，塔 底排出液中乙醇含量为5ppm。
机译： 一种从含甲醇和乙醇的混合物中回收单独的甲醇和乙醇，正丙醇，异丁醇的方法
机译： 处理干磨工艺的浓缩副产物以生产乙醇，可溶残余物和总蒸馏残余物的方法，以及从可溶蒸馏残余物中回收油的方法，用于生产乙醇的系统中的子系统以及组合
机译： 集成的机械蒸汽再压缩（MVR）和膜蒸汽渗透工艺，可从发酵液中回收乙醇（乙醇脱水）
