苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法

技术领域

本发明涉及一种提取天然产物中有效成分的方法，尤其涉及苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法。

背景技术

芦丁(rutin)又名芸香苷、紫槲皮苷，是槲皮素的3-0-芸香糖苷，芦丁分子式为C₂₇H₃₀O₁₆·3H₂O，相对分子量为610.51，其性状为黄色结晶粉末或无晶形粉末，有苦味，熔点177~178℃，能溶于热水及乙醇。芦丁是一来源广泛的黄酮类化合物。芦丁作为黄酮的主要成分，不仅可以作为抗氧化剂和功能性食品的原料，而且具有降低毛细血管脆性、改善微循环的作用，在临床上主要用于糖尿病、高血压等的辅助治疗。多糖又称多聚糖（Polysaccharide），是由超过10个以上、通常由几百甚至几千个单糖分子聚合而成的一类化合物，由醛糖或酮糖通过糖苷键连接而成，糖苷键分为α型和β型2种，广泛分布于自然界中，是一类重要的活性物质。植物多糖具有广泛的药理作用，参与机体各种生理代谢，具有调节机体免疫功能、抑制肿瘤、抗衰老、抗病毒、降血脂、降血糖、抗氧化等多种生物活性。

苦荞亦称靴靶荞麦(F. tartaricum)属寥科(Polygona ceae)荞麦属((FagopyrumGaerth)为药食兼用作物。《本草纲目》记载：苦荞麦性味苦、平、寒，有续精神、益气力、利耳目、降气宽肠健胃的作用。现代研究表明：苦荞富含生物类黄酮、多肤、糖醇和D手性肌醇等高活性功能成分，使其具有独特的保健与生理功能。苦荞功能成分的分布研究以苦荞黄酮最多，蛋白质次之，糖醇最少。苦荞黄酮的含量因不同阶段、器官而有所不同。苦荞黄酮是存在于苦荞的花、茎、叶和籽粒中的一种多酚类天然产物，主要包括芦丁、槲皮素、山奈酚和桑色素等四种主要成分，其中芦丁含量最高，大约占四种黄酮化合物的85%左右。

目前，国内外对苦荞资源的开发研究大多仅限于对黄酮的提取和研究，对重要功能成分—多糖的研究鲜有报道，而对苦荞多糖和黄酮的综合利用研究更少。苦荞黄酮和多糖的提取及产品的开发利用还处在起步阶段，发展前景较好。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、高效且能同时提取的苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法。

为解决上述问题，本发明所述的苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，包括以下步骤：

⑴在新收获饱满的苦荞籽粒中加入蒸馏水，经浸提分别得到浸提液A和苦荞渣；所述浸提液A经抽滤得到滤液A；所述苦荞渣中加入蒸馏水，经浸提得到浸提液B，该浸提液B经抽滤得到滤液B；合并所述滤液A和所述滤液B，得到抽滤液；

⑵所述抽滤液于3℃~8℃静置6h~10h后离心，分别得到沉淀物A和上清液A；所述沉淀物A经干燥，即得苦荞芦丁的粗品；

⑶所述上清液A中加入体积浓度为95%的乙醇至混合液的乙醇浓度为60%~70%，该混合液于3℃~8℃静置6h~10h后离心，分别得到沉淀物B和上清液B；所述沉淀物B经干燥，即得苦荞多糖粗品；

⑷所述上清液B经减压浓缩回收乙醇，即得浓度为75%~85%的乙醇。

所述步骤⑴中浸提的条件是指固液质量体积比为1：5~1：10，温度为70℃~75℃，提取时间为1h~1.5h。

所述步骤⑵和所述步骤⑶中的离心速率均为3000~5000r/min。

所述步骤⑵和所述步骤⑶中的干燥条件是指干燥温度为70℃~75℃，干燥时间为4h~8h。

所述步骤⑷中减压浓缩的条件是指温度为50℃~60℃、真空度为-0.06MPa ~ -0.08MPa。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明提取原料更加充裕和便宜。每公斤苦荞只有十几元，且该原料生产基地面积大，产量高。

2、本发明主要是利用热水浸提，乙醇分离，污染源少，且分离液中乙醇绝大部分回收，很少排出。因此，污染轻。

3、本发明工艺流程短，技术条件要求简单，且同时提取了纯度30%~60%的苦荞芦丁和纯度为70%~80%的苦荞多糖，从而实现了高效生产。

具体实施方式

实施例1 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，包括以下步骤：

⑴在新收获饱满的苦荞籽粒中加入蒸馏水，经浸提分别得到浸提液A和苦荞渣；浸提液A经抽滤得到滤液A；苦荞渣中加入蒸馏水，经浸提得到浸提液B，该浸提液B经抽滤得到滤液B；合并滤液A和滤液B，得到抽滤液。

其中：浸提的条件是指固液质量体积比（kg/L）为1：5，温度为70℃，提取时间为1.5h。

⑵抽滤液于8℃静置6h后以4000r/min的速率离心，分别得到沉淀物A和上清液A；沉淀物A经温度为70℃干燥8h，即得纯度为45.46%苦荞芦丁的粗品。

⑶上清液A中加入体积浓度为95%的乙醇至混合液的乙醇浓度为60%，该混合液于8℃静置6h后以4000r/min的速率离心，分别得到沉淀物B和上清液B；沉淀物B经70℃干燥8h，即得纯度为70.72%的苦荞多糖粗品。

⑷上清液B在温度为50℃、真空度为-0.06MPa的条件下经减压浓缩回收乙醇，即得浓度为75%的乙醇。

实施例2 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，包括以下步骤：

⑴在新收获饱满的苦荞籽粒中加入蒸馏水，经浸提分别得到浸提液A和苦荞渣；浸提液A经抽滤得到滤液A；苦荞渣中加入蒸馏水，经浸提得到浸提液B，该浸提液B经抽滤得到滤液B；合并滤液A和滤液B，得到抽滤液。

其中：浸提的条件是指固液质量体积比（kg/L）为1：8，温度为75℃，提取时间为1h。

⑵抽滤液于5℃静置8h后以3000r/min的速率离心，分别得到沉淀物A和上清液A；沉淀物A经72℃干燥6h，即得纯度为50.17%的苦荞芦丁的粗品。

⑶上清液A中加入体积浓度为95%的乙醇至混合液的乙醇浓度为65%，该混合液于5℃静置8h后以3000r/min的速率离心，分别得到沉淀物B和上清液B；沉淀物B经72℃干燥6h，即得纯度为75.25%苦荞多糖粗品。

⑷上清液B在温度为55℃、真空度为-0.07MPa的条件下经减压浓缩回收乙醇，即得浓度为80%的乙醇。

实施例3 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，包括以下步骤：

⑴在新收获饱满的苦荞籽粒中加入蒸馏水，经浸提分别得到浸提液A和苦荞渣；浸提液A经抽滤得到滤液A；苦荞渣中加入蒸馏水，经浸提得到浸提液B，该浸提液B经抽滤得到滤液B；合并滤液A和滤液B，得到抽滤液。

其中：浸提的条件是指固液质量体积比（kg/L）为1：10，温度为72℃，提取时间为1.2h。

⑵抽滤液于3℃静置10h后以5000r/min的速率离心，分别得到沉淀物A和上清液A；沉淀物A经75℃干燥4h，即得纯度为59.17%的苦荞芦丁的粗品。

⑶上清液A中加入体积浓度为95%的乙醇至混合液的乙醇浓度为70%，该混合液于3℃静置10h后以5000r/min的速率离心，分别得到沉淀物B和上清液B；沉淀物B经75℃干燥4h，即得纯度为79.34%的苦荞多糖粗品。

⑷上清液B在温度为60℃、真空度为-0.08MPa的条件下经减压浓缩回收乙醇，即得浓度为85%的乙醇。