一种高合金化高温合金棒坯/饼坯的多向锻造方法

技术领域

本发明涉及一种锻造方法，具体涉及一种获得均匀细小组织的高合金化高温合金棒坯/饼坯的多向锻造方法。

背景技术

随着航空发动机推力不断的增加，先进航空发动机涡轮盘用镍基高温合金材料通常需要更高合金化程度的合金制备，获得成分和组织均匀的细晶棒坯/饼坯是制备涡轮盘锻件的重要基础，同时是实现材料正常服役和发动机运行安全可靠性的保证。

目前制备高合金化镍基高温合金涡轮盘等部件用的棒坯/饼坯主要有两种生产工艺：一是传统铸&锻工艺，即双真空(真空感应+真空自耗)两联或三联(真空感应+电渣重熔+真空自耗)冶炼工艺制备铸锭，随后开坯进行锻造成所需规格的棒坯/饼坯；二是粉末冶金工艺，即采用制粉路线得到热等静压的坯料，随后进行锻造，得到所需规格的棒坯/饼坯。

传统铸&锻工艺路线制备镍基盘合金坯料，首先制备大规格铸锭，然后通过轴向镦拔成所需规格的棒坯/饼坯，根据现有国内外高温合金棒坯生产情况来讲，存在如下几个问题，一是合金化程度较高的铸锭开坯热裂情况较普遍，这主要源于铸锭存在的中心偏析(宏观偏析)，这种成分偏析可直接遗传至最终产品，造成质量不可靠，二是轴向镦拔并不能完全解决组织均匀性控制的问题，出现变形死区较多和粗晶、混晶较多的问题，导致棒坯超声波可探性降低，较低的检验标准最终给材料质量埋下了不安全的隐患。

粉末冶金路线制备镍基盘合金坯料，虽然不存在成分和组织均匀性控制的问题，但是工艺路线较长，成本较高，而且引入夹杂物的风险较大。目前美国采用氩气雾化粉末路线和挤压变形工艺可很好的解决夹杂物的问题，而我国在克服这方面的缺点时仍显不足。从国际发展趋势来看，由于粉末冶金工艺路线制备的高成本已经限制了其大规模的工程应用。因此随着冶金和锻造工业化技术水平的不断提高，采用先进的铸锭冶金和特种锻造相结合的路线制备高合金化合金材料有着广阔的前景。

多向锻造是目前国际材料学界公认的获得均匀超细晶坯料的大塑性变形工艺之一。与等径角挤压、高压扭转、累积叠轧相比，多向整体锻造具有其独特的优点：即加载轴向的顺序性改变可消除组织的各向异性；根据坯料的形状和尺寸可实现多向压缩，由于去掉了拔长工序，变形更加可控，便于精确计算变形量；工艺简单，成本低，可直接用现有工业化装备制备大尺寸坯料，可直接在工业化生产中推广应用；在一定温度范围区间保持新的动态再结晶晶粒尺寸不变，获得均匀的超细晶坯料。

ESR-CDS冶炼技术可制备所需规格的大尺寸定向凝固铸锭，该铸锭具有高纯净、低偏析的特点，因此热加工工艺性能优良，材料收得率高；采用的多向锻造技术制备的棒坯/饼坯可实现组织均匀细小，提高坯料超声波可探性，大大降低材料使用风险。

本发明提供了一种高合金化高温合金棒坯/饼坯的多向锻造方法，通过将ESR-CDS技术与多向锻造方法相结合，制备了组织均匀细小的棒坯/饼坯，工艺成本较低，且该锻造方法可推广至钢厂生产比如高速钢、热作模具钢等高合金化程度的特种钢材。

发明内容

本发明提供了一种高合金化高温合金棒坯/饼坯的多向锻造方法，本方法通过使用铸锭为采用ESR-CDS技术制备的定向凝固的坯料，使用多向锻造方法对坯料进行处理，实现了高合金化高温合金棒坯的组织细化、均匀性和一致性。

本发明的技术方案如下：

一种高合金化高温合金棒坯/饼坯的多向锻造方法，所述棒坯/饼坯使用的铸锭为采用电渣重熔连续定向凝固(ESR-CDS)技术制备的定向凝固锭坯，所述多向锻造方法包括如下步骤：

1)对低偏析、高纯净的定向凝固锭坯进行高温均质化处理；

2)对高温均质化处理后的定向凝固锭坯进行镦粗开坯；

3)将镦粗后坯料锻打成长方体坯料；

4)对长方体坯料进行多向锻造，此步骤包括三个道次，每三个道次为一个循环，每个道次之间将坯料旋转90度，保证坯料三维方向依次得到锻造；

5)对经过多个循环次数多向锻造后的坯料进行精整，得到所需尺寸的棒坯/饼坯；

6)对得到的棒坯/饼坯进行理化检测，所述理化检测包括超声波检测组织均匀性与金相微观组织的评级，确定所制备的棒坯/饼坯是否达到要求，若达不到要求，则重复进行步骤3)、4)和5)后进行检测直至达到要求。

本发明通过将ESR-CDS技术与多向锻造方法相结合，制备了组织均匀细小的棒坯/饼坯，工艺成本较低，且该锻造方法可推广至钢厂生产比如高速钢、热作模具钢等高合金化程度的特种钢材；超声波检测能够精确测量组织的均匀性，采用接触法超声波探伤，仪器显示杂波水平的高低反映晶粒组织的均匀性，杂波水平越高说明该区域的晶粒组织越粗；微观组织评级采用截线法对晶粒度进行评级，能够保证晶粒组织的均匀性和一致性。

进一步的，所述定向凝固锭坯为镍基高温合金，其化学成分以质量百分比计为：C：0.015％～0.06％，Co：12％～21％，Cr：12％～18％，W：1.9％～4.2％，Mo：3.0％～4.5％，Ti：3.2％～5.2％，Al：1.8％～3.6％，B：0.01％～0.02％，Zr：0.03％～0.06％，Nb：0.65％～1.1％，Ta：0～2.6％，Fe：≤0.5％，余量为Ni及不可避免的杂质。

本发明所使用的定向凝固锭坯为镍基高温合金，通常铸锭开坯为传统轴向镦拔方式或镦拔与径锻相结合方式得到棒坯/饼坯，这种传统锻造方法得到棒坯/饼坯的组织均匀性不能保证，且超声波探伤可探性较低，影响最终产品的质量可靠性；本发明采用电渣重熔连续定向凝固铸锭制备合金棒坯/饼坯，首先保证了坯料成分的均匀性和一致性，再通过多向锻造方法，进一步实现了组织细化、均匀性和一致性。

进一步的，所述步骤1)中，所述低偏析、高纯净的定向凝固锭坯的高温均质化处理升温阶段有四个台阶，第一个台阶温度范围为400～600℃，第二个台阶温度范围为900～1000℃，第三个台阶温度为1130～1160℃，升温速率不大于100℃/小时，最高台阶温度范围控制在1170℃～1220℃，保温时间不小于30小时。

上述保温时间是指对最高台阶温度的保温时间，设置四个保温台阶可消除低熔点相，减小锭坯热应力。

进一步的，所述步骤2)中，所述定向凝固锭坯采用可控制的镦粗开坯工艺，镦粗道次为2～4次，锻造加热温度范围控制在1100℃～1170℃，应变速率范围控制在0.01～1s^-1,工程累积变形量范围60％～75％，得到所需尺寸的饼坯。

上述可控制的镦粗开坯工艺是指变形量可控，采用镦粗开坯工艺是因为铸锭的高度和直径比例在4.5左右，镦粗开坯可以实现变形量的精确计算和控制，以达到铸锭柱状晶破碎的目的。

进一步的，所述步骤3)中，将步骤2)所制备的镦粗后坯料锻打成所需尺寸比例的长方体坯料，锻造加热温度范围控制在1100℃～1170℃，热变形过程将锻打时间严格控制在3～5分钟，应变速率范围控制在0.01～1s^-1。

选择上述温度、锻打时间、应变速率范围能够实现所制备的棒坯/饼坯的微观组织的组织细化、均匀性和一致性。

进一步的，所述步骤4)中，多向锻造每个循环控制有三个道次，每个道次工程变形量范围30％～60％，锻造加热温度范围控制在1050℃～1150℃，应变速率范围控制在0.001～0.1s^-1。

多向锻造中每道次的工程应变量范围控制在30％～60％，保在证材料成型性好的情况下，同时达到完全再结晶的临界变形量。

进一步的，所述步骤4)中，多向锻造的循环次数为2～7次。

多向锻造过程的循环次数具体需要根据所需棒坯/饼坯的晶粒和金相组织来确定，通过多向锻造的循环，实现了组织细化、均匀性和一致性。

进一步的，所述步骤2)～5)中，所述高合金化的镍基合金坯料每道次锻造过程采用软包套方式，包套材料采用高温纤维毯；在高合金化的镍基合金坯料表面涂上厚度范围0.06～0.1mm的耐高温玻璃防护润滑剂。

采用软包套方式能够避免镍基合金坯料的降温，起到保温作用，能够保证合金材料得到均匀的微观组织；使用耐高温玻璃防护润滑剂能够有效降低坯料与锻造设备锤砧之间的摩擦力，促进坯料更均匀的变形。

进一步的，所述步骤5)中，所述精整为根据目标产品所需的形状和尺寸，在液压机上采用特定工装模具对坯料进行最终成型，以达到精确尺寸。

进一步的，所述高合金化高温合金棒坯/饼坯的微观组织为γ相和γ’相，所述γ相的含量范围是45％～70％，所述γ’相的含量范围是30％～55％。

进一步的，所述多向锻造方法所使用的设备为采用行程可控、速率可控以及吨位满足所需压力的液压锻造设备。

本发明的有益效果为：

1)本发明提供的一种高合金化高温合金棒坯/饼坯的多向锻造方法可在现有钢厂和锻造厂中实现，锻造设备为速度、压力灵活可控的液压机，因此易于工业化生产，工艺成本较低；本发明不仅适应于航空、航天、舰船用高合金化镍基高温合金均匀超细晶棒坯/饼坯的制备，还可推广至钢厂生产比如高速钢、热作模具钢，所制备的细晶棒坯/饼坯具有组织均匀的特点；

2)本发明一种高合金化高温合金棒坯/饼坯的多向锻造方法所制备的高合金化合金棒坯/饼坯超声可探性和成分组织均匀性与粉末冶金路线制备的坯料相当，显著降低成本；

3)本发明一种高合金化高温合金棒坯/饼坯的多向锻造方法所制备的棒坯/饼坯的组织已经达到最终零部件使用状态的标准，可根据需要来进一步制备不同尺寸形状和重量的构件。

附图说明

图1为本发明一种高合金化高温合金棒坯/饼坯的多向锻造方法的具体流程图；

图2为采用本发明实施例1制备的的镍基合金饼坯实物图；

图3为本发明实施例1中镍基合金饼坯轴向纵剖面低倍组织；

图4为本发明实施例1中镍基合金饼坯高倍微观金相组织；

图5为采用本发明实施例2制备的的镍基合金棒坯实物图；

图6为本发明实施例2中镍基合金棒坯横截面低倍组织；

图7为本发明实施例2中镍基合金棒坯高倍微观金相组织。

图中，1-高温均质化处理，2-镦粗开坯，3-锻打长方，4-道次1，5-旋转90度，6-道次2，7-旋转90度，8-道次3，9-重复道次1、2和3，10-精整棒坯/饼坯，11-理化检测。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。

实施例1

制备尺寸为的平均晶粒尺寸为ASTM 8-9级的高合金化镍基合金涡轮盘饼坯锻件。

镍基涡轮盘合金，其化学成分为：C：0.03wt％，Co：13wt％，Cr：16wt％，W：4.2wt％，Mo：3.9wt％，Ti：3.7wt％，Al：2.1wt％，B：0.015wt％，Zr：0.05wt％，Nb：0.7wt％，Ta：0％，Fe：≤0.5wt％，余量为Ni及不可避免的杂质。

如图1为本发明多向锻造方法的具体流程图，实施例1的饼坯锻件的多向锻造方法，采用电渣重熔连续定向凝固技术(ESR-CDS)制备直径为270mm，长度为1150mm的定向凝固铸锭，主要包括如下步骤:

1)对低偏析、高纯净的定向凝固锭坯进行高温均质化处理升温阶段须有四个台阶，第一个台阶温度为400℃保温2h，第二个台阶温度为950℃保温2h，第三个台阶温度为1150℃保温2h，升温速率为80℃/h，最高台阶温度控制在1200℃，保温时间为36h；

2)对定向凝固锭坯进行镦粗开坯:采用可控制的约束镦粗开坯工艺，镦粗道次为3次，锻造加热温度控制在1130℃，应变速率控制在0.05_S^-1,工程累积变形量为70％，得到所需尺寸的饼坯；

3)将开坯后的坯料锻打成长方体坯料：将圆柱形饼坯锻打成所需尺寸比例的长方体，锻造加热温度控制在1120℃，热变形过程将锻打时间严格控制在3～4min，应变速率控制在0.05_S^-1；

4)对长方体坯料进行多向锻造，此步骤包括三个道次，依次为道次1，道次2和道次3，三个道次被称为一个循环，每个道次之间将坯料旋转90度，保证坯料三维方向依次得到锻造，每个道次工程变形量为40％，锻造加热温度控制在1080℃，应变速率控制在0.05_S^-1；多向锻造循环次数为4个循环；

5)对经过4个循环次数的多向锻造后的坯料进行精整，即根据所需产品的形状和尺寸，在压机上采用特定的工装和模具进行精确成型，得到尺寸为的饼坯；

6)对得到的饼坯进行理化检测，包括超声波检测组织均匀性与金相微观组织的评级，多向锻造经4个循环后即可达到理化检验的要求，即低倍组织均匀，无宏观偏析，无变形死区和粗晶区，平均晶粒尺寸为ASTM 8-9级，饼坯达到要求。

其中步骤2)、3)和4)中，对于坯料每道次锻造过程需采用软包套方式进行，包套材料采用高温纤维毯；为降低坯料与锻造设备锤砧之间的摩擦力，促进坯料更均匀的变形，在坯料表面涂上0.08mm的耐高温玻璃防护润滑剂；上述耐高温玻璃防护润滑剂主要成分为硼硅酸盐、树脂、水按照质量比为1:2:2比例组成的混合物。

图2、3和4分别为实施例1制造的高合金化镍基合金饼坯的实物图、低倍组织和高倍组织，从图2、3和4中可以看到，采用本发明的多向锻造方法制备的的饼坯锻件，使用游标卡尺进行测量，其尺寸符合要求，低倍组织均匀，无宏观偏析，无变形死区和粗晶区，平均晶粒尺寸为ASTM 8-9级，平均晶粒尺寸是指在饼坯的端部横截面的边缘、R/2和心部三个部位取样，制备金相，每个部位取10个视场，采用截线法对晶粒度进行评级，取平均值，评级标准：参考GB/T 6394-2002；低倍组织均匀，无宏观偏析，无变形死区和粗晶区的界定标准为：用肉眼观察低倍组织，肉眼观察应均匀，没有可观察到的黑斑、白斑、缩松等宏观缺陷，没有可观察到的粗大晶粒区域。

采用超声波进行高灵敏度探伤检测，该饼坯满足后续零部件对组织的要求，可根据实际用途进行锻件的加工。

本实施例1中所制备的高合金化镍基合金涡轮盘饼坯锻件的微观组织中，γ相的含量是60％，γ’相的含量是40％。

实施例2

制备尺寸为的平均晶粒尺寸为ASTM9-10级的镍基涡轮盘合金棒坯锻件。

镍基涡轮盘合金，其化学成分为：C：0.03wt％，Co：20.5wt％，Cr：13wt％，W：2.1wt％，Mo：3.8wt％，Ti：3.7wt％，Al：3.4wt％，B：0.015wt％，Zr：0.05wt％，Nb：0.9wt％，Ta：2.4wt％，Fe：≤0.5％，余量为Ni及不可避免的杂质。

实施例2的棒坯锻件的多向锻造方法，采用电渣重熔连续定向凝固技术制备直径为270mm，长度为1200mm的定向凝固铸锭，主要包括如下步骤:

1)对低偏析、高纯净的定向凝固锭坯进行高温均质化处理:升温阶段有四个台阶，第一个台阶温度为400℃保温2h，第二个台阶温度为950℃保温2h，第三个台阶温度为1150℃保温2h，升温速率为80℃/h，最高台阶温度控制在1220℃，保温时间为36h；

2)对定向凝固锭坯进行镦粗开坯:采用可控制的约束镦粗开坯工艺，镦粗道次为3次，锻造加热温度控制在1150℃，应变速率控制在0.5s^-1,工程累积变形量为70％，得到所需尺寸的饼坯；

3)将开坯后的坯料锻打成长方体坯料：将圆柱形饼坯锻打成所需尺寸比例的长方体，锻造加热温度控制在1140℃，热变形过程的锻打时间严格控制在4min，始锻温度不低于1130℃，终锻温度不低于900℃，应变速率控制在0.5s^-1；

4)对长方体坯料进行多向锻造，此步骤包括三个道次，依次为道次1，道次2和道次3，三个道次被称为一个循环，每个道次之间将坯料旋转90度，保证坯料三维方向依次得到锻造；每个道次工程变形量为40％，锻造加热温度控制在1100℃，应变速率控制在0.5s^-1；多向锻造需要4个循环；

5)对经过4个循环的多向锻造后的坯料进行精整成型，即根据所需产品的形状和尺寸，在压机上采用特定的工装和模具进行精确成型，得到所需尺寸的棒坯；

6)对得到的棒坯进行理化检测，包括超声波检测组织均匀性与金相微观组织的评级，多向锻造经4个循环即可达到理化检验的要求，即低倍组织均匀，无宏观偏析，无变形死区和粗晶区，平均晶粒尺寸为ASTM8-9级。

其中步骤2)、3)、4)和5)中，对于坯料每道次锻造过程需采用软包套方式进行，包套材料采用高温纤维毯；为降低坯料与锻造设备锤砧之间的磨擦力，促进坯料更均匀的变形，在坯料表面涂上0.07mm的耐高温玻璃防护润滑剂。

同样地，图5、6和7分别为实施例2制造的高合金化镍基合金棒坯的实物图、低倍组织和高倍组织，从图5、6和7中可以看到，采用本发明的多向锻造方法制备的的棒坯锻件，使用游标卡尺进行测量，其尺寸符合要求，低倍组织均匀，无宏观偏析，无变形死区和粗晶区，平均晶粒尺寸为ASTM 9-10级，该棒坯满足零部件使用性能要求，可根据实际用途进行锻件的加工。平均晶粒尺寸是指在棒坯的端部横截面的边缘、R/2和心部三个部位取样，制备金相，每个部位取10个视场，采用截线法对晶粒度进行评级，取平均值，评级标准：参考GB/T6394-2002；低倍组织均匀，无宏观偏析，无变形死区和粗晶区的界定标准是用肉眼观察低倍组织，肉眼观察应均匀，没有可观察到的黑斑、白斑、缩松等宏观缺陷，没有可观察到的粗大晶粒区域。

本实施例2中所制备的镍基涡轮盘合金棒坯锻件的微观组织中，γ相的含量是45％，γ’相的含量是55％。

本发明提供了一种高合金化高温合金棒坯/饼坯的多向锻造方法，通过使用铸锭为采用ESR-CDS技术制备的定向凝固的坯料，使用多向锻造方法对坯料进行处理，实现了高合金化高温合金棒坯/饼坯的组织细化、均匀性和一致性；本发明提供的多向锻造方法可在现有钢厂和锻造厂中实现，锻造设备为速度、压力灵活可控的液压机，因此易于工业化生产，工艺成本较低；本发明不仅适应于航空、航天、舰船用高合金化镍基高温合金均匀超细晶棒坯的制备，还可推广至钢厂生产比如高速钢、热作模具钢，所制备的细晶棒坯具有组织均匀的特点；所制备的高合金化合金棒坯/饼坯超声可探性和成分组织均匀性与粉末冶金路线制备的坯料相当，显著降低成本；同时，本发明制备的棒坯/饼坯的组织已经达到最终零部件使用状态的标准，可根据需要来进一步制备不同尺寸形状和重量的构件。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。