红松植物杀菌素整理剂的制备及其整理的织物及整理方法

技术领域

本发明涉及织物整理剂及后整理领域，具体涉及一种红松植物杀菌素整理剂的制备及其整理的织物及整理方法。

背景技术

植物杀菌素是植物抵抗病原菌、害虫、霉菌而分泌的一种物质，通过森林浴吸收植物杀菌素可减缓压力、使心情舒畅、强化肠道与心肺功能并有效起到杀菌的作用。很多植物都在散发着植物杀菌素，但是不同的植物散发的植物杀菌素的量、成分、性质和特性都有所不同，甚至有的杀菌素具有有毒性。红松E.O(Phytoncide)来自于松树，沙松，杉树等的植物杀菌素是自古以来就具有药理性功效而为了长寿与健康一直被食用，直到今日被大众所知是附加值与应用价值极高的天然物质。红松植物杀菌素主要是以挥发性强的抗生物质松烯(terpene)系物质所构成，并且由多量的异戊二烯构成而被称之为单萜烯(mono-terpene),红杉-松烯(sequi-terpene),二萜(di-terpene)。

研究表明红松植物相对松树、扁柏、华柏等植物具有无毒性，其红松植物杀菌素有抗大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌等多种细菌，对氨、黄化水素、甲硫醇等具有除臭性，对尘螨具有驱杀效果，能够把空气中细微粉尘、甲醛吸附除去，具有净化空气粉尘降解的作用，获得食品添加剂许可，对人体/家禽具有集中力强化、提高免疫力及压力缓解作用。

中国专利申请(201010576189.0)公开了一种含有红松球果中提取的植物杀菌素的天然抗菌剂及包含它的水果病害防除原料，其中公开了从红松球果中提取的植物杀菌素内混合适量的麝香草酚或兰留香，作为天然抗菌剂，并且该文献背景技术中还记载了红松植物杀菌素的芳香成分和抗菌活性早已应用于牙膏、口香糖、化妆品原料中。

中国专利申请(201610125127.5)公开了一种含红松植物杀菌素的环保涂料，其中含1-3wt％的红松植物杀菌素，该涂料具有去除甲醛、VOCs的作用，有效率在99％以上，还具有杀菌、杀尘螨，除去氨气，提高室内空气质量作用，室内尘螨的回避率在98％以上，同时能缓解人们的压力，强化集中力，提高学习效率。

韩国专利(10-20110000285A)公开了一种使用超临界流体从松树中提取植物杀菌素的方法，利用超临界流体从松木进行植物杀菌提取的方法，提高了植物杀菌和萘甲酸的提取效率，该提取方法包含以下步骤:破碎松叶至粉末状；将该松叶粉末倒入容器，并添加包含超临界二氧化碳流体60-90％、乙醇6-34％和水1-9％的混合提取剂。

国际专利(WO2013/081426A1)公开了一种用于哮喘的含植物杀菌素活性成分的合成物，该植物杀菌素从松树、柏树、扁柏及芸香植物中提取，其提取方法选自热水提取法、脂吸法提取、回流提取法、溶剂提取法、超临界提取法、蒸馏法、超声波提取法、洗脱法及压缩法。

韩国专利(KR101280315B)一种制备用于缓解过敏性皮炎的植物杀菌素合成物的方法，该方法步骤包括将红松和扁柏浸渍在水中24-36小时，干燥，磨碎成长度8-10mm和3-4mm，缓慢压榨粉状红松和扁柏分离出液相，放置该液相24小时并收集上层的液体获得提取液，将该提取液在13-15℃下处理36小时，最后与通过相似步骤得到的绿茶提取液混合反应发酵过滤。

中国专利申请(201510680930.0)公开了一种新型茶树精油微胶囊整理剂的制备方法及其应用，其制备方法包括制备茶树精油微胶囊、制备茶树精油微胶囊整理剂，公开了茶树精油微胶囊整理液在纺织品的后整理工艺中的应用，该发明微胶囊表面连续，囊壁具有半透性，茶树精油可以通过囊壁缓慢释放，并且对纺织物有很强的亲和力，可牢固的附着在纺织物上，从而使纺织物有抗菌持久的效果。

中国专利申请(200910040418.4)公开了一种艾叶油微胶囊织物整理剂及其应用，以天然高分子材料明胶或阿拉伯胶为壁材的主要原料、艾叶油为芯材，制备多功能艾叶油微胶囊织物复合整理剂，采用新的交联接枝的方法对织物进行微胶囊整理，使微胶囊通过防皱交联剂与织物之间形成化学键交联固化，赋予织物持久抗菌保健功能。

天津工业大学李辉芹等在期刊《纺织导报》中发表的文献“天然抗菌整理剂”，一文中讲到在纤维的各种功能性整理中，抗菌防臭加工发展很快，目前使用的抗菌剂大体可分为无机、有机和天然抗菌剂三大类，天然抗菌剂中属动物类的主要有甲壳质和壳聚糖，属植物类的有桧柏、艾蒿、芦荟等。

通过上述相关现有技术可知，红松植物杀菌素具有生态天然、无毒、天然芳香、抑菌杀菌、除臭防螨、净化空气、集中力强化、提高免疫力及压力缓解等功效，红松植物杀菌剂已被应用于农药、涂料、化妆品原料、医用等领域，但目前尚未见应用于纺织品领域作为织物整理剂的相关报道，虽然现有技术中也公开了将茶树精油、艾叶油等植物油制成微胶囊整理剂应用于纺织品的后整理中，该植物油微胶囊整理剂其功能效果单一，均只是用于对纺织品织物的抗菌整理，并且其抗菌效果有限。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，并且能够拓展红松植物杀菌素的用途，本发明首次创造性的提出了将红松植物杀菌素作为纺织织物整理剂应用于对织物的整理，以使其织物能够持久获得芳香、抑菌杀菌、除臭防螨、净化空气等红松植物杀菌素所具有的特殊功效。为此本发明所提供如下技术方案：

一种红松植物杀菌素整理剂，该整理剂的配方如下：

优选地，该红松植物杀菌素微胶囊为原位聚合法制备的芯材为红松植物杀菌素的脲醛树脂微胶囊，芯材红松植物杀菌素与壁材脲醛树脂的质量比为1:1.5～3.0。

优选地，该壳聚糖交联剂是将壳聚糖溶液通过氧化剂氧化后在壳聚糖分子结构中生成醛基的改性壳聚糖，可以选择采用高碘酸类氧化剂、氯酸类氧化剂或盐酸加双氧水作为氧化剂等。

本发明还提供一种如上所述的红松植物杀菌素整理剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)红松植物杀菌素的提取

1.1)选取红松植物的枝叶将其冲洗干净，晾干后进行研磨粉碎；

1.2)将步骤1.1)中粉碎后的红松植物的枝叶置入蒸馏器中进行蒸馏，并回收蒸馏过程中的水蒸气；

1.3)将步骤1.2)中回收的水蒸气在5～20℃下进行冷凝，得到红松植物杀菌素与水的混合液体；

1.4)将所述步骤1.3)中的混合液体进行过滤,过滤后在所述混合液体中加入与该混合液体体积比为2:1～5:1的60wt％～80wt％的乙醇溶液进行提取、分离得到红松植物杀菌素；

(2)红松植物杀菌素微胶囊的制备

2.1)制备微胶囊壁材预聚物

在一定容器中加入尿素与甲醛的质量比为1:1.1～2.5的尿素与甲醛的水溶液，通过磁力搅拌器使尿素在甲醛水溶液中溶解，使用质量百分数为1％～3％的NaOH调节其pH值为7.5～9.5，在60-75℃的温度下反应0.5小时～1.5小时，得到粘稠脲-甲醛预聚物A；

2.2)红松植物杀菌素芯材的乳化

在红松植物杀菌素芯材中加入一定量的十三异构醇聚氧乙烯醚乳化剂与预聚物混合和去离子水，将混合液以3000～7500r/min的速度均质乳化20～30min，得到稳定的水包油液B；

2.3)缩聚反应：将步骤2.1)得到的脲-甲醛预聚物A与步骤2.2)得到的水包油液B混合，滴加酸性催化剂，调节混合液PH值为1.5～5.0，加热至45～65℃，缩聚反应1-4小时得到反应物C；

2.4)固化及抽滤干燥，将步骤2.3)得到的反应物C加入质量分数为8～15％的NaCl,在60～80℃下固化1～3小时，固化后调节PH为中性，冷却后进行抽滤、去离子水洗涤及干燥得到固体的红松植物杀菌素微胶囊；

(3)红松植物杀菌素整理剂的配制

将步骤2.4)所制备的红松植物杀菌素微胶囊、壳聚糖交联剂、有机硅柔软整理剂及渗透剂JFC按比例在容器中进行混合调配后得到红松植物杀菌素整理剂；其中，红松植物杀菌素微胶囊用量10～40g/L，壳聚糖交联剂用量10～35g/L，有机硅柔软整理剂2～8g/L，渗透剂1～3g/L；

(4)装瓶及包装。将步骤(3)中配制好的红松植物杀菌素整理剂进行装瓶及包装，并常温下储存，以供在织物整理时使用。

优选地，所述步骤1.4)中的乙醇是体积浓度为70-80％的乙醇溶液，或更优选地乙醇是体积浓度为75％的乙醇溶液。其中，采用70-80％的乙醇溶液作为提取剂，红松精油的产率较高，当采用75％的乙醇溶液作为提取剂，红松精油的产率最大。

进一步优选地，所述步骤2.2)中的所述十三异构醇聚氧乙烯醚乳化剂为十三异构醇聚氧乙烯醚1307及十三异构醇聚氧乙烯醚1305按质量比1:1的复配乳化剂。对制备的脲醛树脂微胶囊平均粒径小且分布范围较窄。

更优选地，所述步骤2.1)中尿素与甲醛的质量比为1:1.8，pH值为8.5，反应温度为68℃，时间为1小时，所述步骤2.3)中的混合液的pH值为3.5。制备脲醛树脂微胶囊壁材预聚物时，当步骤2.1)及2.3)中的参数进一步如此选择时，所制备的微胶囊具有很好的形态，分散性好，表面光滑，结构致密。

另外，本发明还提供一种红松植物杀菌素整理剂的应用，其用于对棉织物的后整理，尤其是对纯棉织物的后整理。

另外，本发明还提供一种红松植物杀菌素整理剂对棉织物的整理方法，该整理方法包括以下步骤：

(1)将红松植物杀菌素整理剂加热至55～65℃，将棉织物按浴比为3:1～6:1浸轧在整理液中，二浸二轧，轧辊压力为0.1～0.25MPa，控制带液率为100～120％；

(2)将棉织物放入一个密封的空心滚筒装置中，抽气至滚筒仓内负压值为0.02～0.08Mpa，保持3～5分钟，通气至常压；

(3)对整理仓加压至0.1～0.3Mpa，保持2～5分钟，卸除压力；

(4)启动滚筒，滚筒转速3500～4500r/min，离心脱液5～8分钟，取出该织物；

(5)将棉织物在80～100℃下预烘3～5分钟，再在120～130℃下焙烘45～60s，最后经水洗，烘干定型，即得到整理后的棉织物。

最后，本发明还提供一种采用如上所述的整理方法整理后的纯棉织物，该纯棉织物对金黄色葡萄球菌抑菌率>98.2％,对大肠杆菌抑菌率>92.3％,对白色念珠菌抑菌率>90.5％,除臭率>97.2％,防螨率>90.6％，且经洗涤30次后杀菌、除臭及防螨效果降低率低于10％。

本发明所获得的有益技术效果：

1)本发明拓展了红松植物杀菌素的用途，创造性的提出了将红松植物杀菌素作为纺织织物整理剂应用于对织物的整理，使经整理后的织物具有红松的许多特有的功效，具有抑菌、除臭、对尘螨具有驱杀效果，还能够把空气中细微粉尘、甲醛吸附除去，具有净化空气粉尘降解的作用，同时对人体具体具有集中力强化、提高免疫力及压力缓解等作用；

2)红松植物杀菌素主要成分是以挥发性强的抗生物质松烯(terpene)系物质所构成，其容易挥发，本发明采用微胶囊技术，将其有效成分作为微胶囊芯材包裹在胶囊壁材中形成粒径在0.2-3μm的微胶囊结构，以此解决了其容易挥发失效的难以作为织物整理剂发挥其特殊功效的技术问题，同时还能够使红松植物杀菌素在整理至织物上后保持持久耐水洗性。

3)本发明在将所制备的红松植物杀菌素整理剂在进行棉织物整理时，采用了先抽负压再增压技术手段，且通过整理工艺参数的优化选择，使得红松植物杀菌素能够利用纤维表面收缩时产生的吸附力牢固地嵌入纤维织物上，具有持久的耐水洗性，保证了经洗涤30次后杀菌、除臭及防螨效果降低率低于10％。

4)本发明所制备的红松植物杀菌素整理剂及其制备方法和对织物的整理方法，安全生态，所制备的整理剂仅采用单一红松植物杀菌素有效成分，不需要与其它抗菌成分复配，但通过本发明技术方案实现的对织物的整理效果是出人意料的，该整理剂组分少，配制操作简单，其中添加壳聚糖交联剂在织物后整理过程中发生交联反应能使整理剂粘附于织物表面，由于整理剂中添加了有机硅柔软剂，织物的手感较好，此外对色织物水洗牢度和摩擦牢度几乎无影响。

附图说明

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

图1为本发明实施例1整理后的棉织物对金黄色葡萄球菌的抑菌效果图；

图2为本发明实施例2整理后的纯棉织物对大肠杆菌的抑菌效果图；

图3为本发明实施例3整理后纯棉织物对白色念珠菌的抑菌效果图；

图4为本发明实施例2整理后的纯棉织物经多次洗涤后对大肠杆菌的抑菌效果图；

图5本发明实施例2整理后的纯棉织物经多次洗涤后对白色念珠菌的抑菌效果图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明的技术方案进行详细描述，其仅为本发明的具体地实施方式或较佳的实施方式，并非因此限制本发明的保护范围。

实施例1

通过提取红松植物杀菌素、制备红松植物杀菌素微胶囊、配制红松植物杀菌素整理剂及装瓶及包装的工序来制备生产红松植物杀菌素整理剂，然后将该整理剂应用于对棉织物的整理中。首先制备红松植物杀菌素整理剂包括以下具体的工艺及步骤：

(1)红松植物杀菌素的提取

1.1)选取新鲜的红松植物的枝叶将其采用自来水冲洗干净，晾干后通过研磨机进行研磨粉碎；

1.2)将步骤1.1)中粉碎后的红松植物的枝叶置入蒸馏器中进行蒸馏，并回收蒸馏过程中的水蒸气；

1.3)将步骤1.2)中回收的水蒸气在10℃下进行冷凝，得到红松植物杀菌素与水的混合液体；

1.4)将所述步骤1.3)中的混合液体进行过滤,过滤后在所述混合液体中加入与该混合液体体积比为2:1的65wt％的乙醇溶液进行提取、分离得到红松植物杀菌素；

(2)红松植物杀菌素微胶囊的制备

2.1)制备微胶囊壁材预聚物

在一定容器中加入尿素与甲醛的质量比为1:1.1的尿素与甲醛的水溶液，通过磁力搅拌器使尿素在甲醛水溶液中溶解，使用质量百分数为1％的NaOH调节其pH值为7.5，在60℃的温度下反应0.5小时，得到粘稠脲-甲醛预聚物A；

2.2)红松植物杀菌素芯材的乳化

在红松植物杀菌素芯材中加入适量的十三异构醇聚氧乙烯醚乳化剂与预聚物混合和去离子水，将混合液以3000r/min的速度均质乳化20min，得到稳定的水包油液B；

2.3)缩聚反应：将步骤2.1)得到的脲-甲醛预聚物A与步骤2.2)得到的水包油液B混合，滴加酸性催化剂HCl溶液,调节混合液PH值为1.5，加热至45℃，缩聚反应2小时得到反应物C；

2.4)固化及抽滤干燥，将步骤2.3)得到的反应物C加入质量分数为10％的NaCl,在60℃下固化1小时，固化后调节PH为7.0，冷却后进行抽滤、去离子水洗涤及干燥得到固态微粒1～3μm的红松植物杀菌素微胶囊；

(3)红松植物杀菌素整理剂的配制

将步骤2.4)所制备的红松植物杀菌素微胶囊、壳聚糖交联剂、有机硅柔软整理剂及渗透剂JFC按比例在容器中进行混合调配得到红松植物杀菌素整理剂；其中，红松植物杀菌素微胶囊用量15g/L，壳聚糖交联剂用量10g/L，有机硅柔软整理剂2g/L，渗透剂JF 2g/L；该实施例中，壳聚糖交联剂是将壳聚糖溶液通过高碘酸钠氧化剂氧化后在壳聚糖分子结构中生成醛基的改性壳聚，壳聚糖糖苷环与高碘酸钠的摩尔比为1:0.8；

(4)装瓶及包装，将步骤(3)中配制好的红松植物杀菌素整理剂进行装瓶及包装，并常温下储存，以供在织物整理时使用。

通过上述具体工艺得到的红松植物杀菌素微胶囊为原位聚合法制备的芯材为红松植物杀菌素的脲醛树脂微胶囊，芯材红松植物杀菌素质量与壁材脲醛树脂的质量比为1:1.5。

采用本发明所制备的红松植物杀菌素整理剂对棉机织物进行整理，具体整理工艺步骤如下：

(1)将红松植物杀菌素整理剂加热至55℃，将棉机织物按浴比为3:1浸轧在整理液中，二浸二轧，轧辊压力为0.1MPa，控制带液率为100％；

(2)将棉机织物放入一个密封的空心滚筒装置中，抽气至滚筒仓内负压值为0.02Mpa，保持3分钟，通气至常压；

(3)对整理仓加压至0.1Mpa，保持2分钟，卸除压力；

(4)启动滚筒，滚筒转速3500r/mi n，离心脱液5分钟，取出该织物；

(5)将织物在80℃下预烘3分钟，再在120℃下焙烘45s，最后经水洗，烘干定型，即得到整理后的棉机织物。

通过本发明整理后的棉机织物，其具有红松植物杀菌素天然芳香、抑菌杀菌、除臭防螨、净化空气、集中力强化、提高免疫力及压力缓解等功效，并且能够保持持久的耐洗涤性，可以适用于人体服用及家用纺织品中，关于其抗菌防螨的性能测试数据参见表1-2。

实施例2

通过提取红松植物杀菌素、制备红松植物杀菌素微胶囊、配制红松植物杀菌素整理剂及装瓶及包装的工序来制备生产红松植物杀菌素整理剂，然后将该整理剂应用于对棉织物的整理中。首先制备红松植物杀菌素整理剂包括以下具体的工艺及步骤：

(1)红松植物杀菌素的提取

1.1)选取新鲜的红松植物的枝叶将其采用自来水冲洗干净，晾干后通过研磨机进行研磨粉碎；

1.2)将步骤1.1)中粉碎后的红松植物的枝叶置入蒸馏器中进行蒸馏，并回收蒸馏过程中的水蒸气；

1.3)将步骤1.2)中回收的水蒸气在15℃下进行冷凝，得到红松植物杀菌素与水的混合液体；

1.4)将所述步骤1.3)中的混合液体进行过滤,过滤后在所述混合液体中加入与该混合液体体积比为3:1的75wt％的乙醇溶液进行提取、分离得到红松植物杀菌素；

(2)红松植物杀菌素微胶囊的制备

2.1)制备微胶囊壁材预聚物

在一定容器中加入尿素与甲醛的质量比为1:1.8的尿素与甲醛的水溶液，通过磁力搅拌器使尿素在甲醛水溶液中溶解，使用质量百分数为2％的NaOH调节其pH值为8.5，在68℃的温度下反应1小时，得到粘稠脲-甲醛预聚物A；

2.2)红松植物杀菌素芯材的乳化

在红松植物杀菌素芯材中加入适量的十三异构醇聚氧乙烯醚1307与十三异构醇聚氧乙烯醚1305按质量比1:1的复配乳化剂，与预聚物混合和去离子水，将混合液以5200r/min的速度均质乳化30min，得到稳定的水包油液B；

2.3)缩聚反应：将步骤2.1)得到的脲-甲醛预聚物A与步骤2.2)得到的水包油液B混合，滴加酸性催化剂HCl-NH4Cl溶液,调节混合液PH值为3.5，加热至55℃，缩聚反应3小时得到反应物C；

2.4)固化及抽滤干燥，将步骤2.3)得到的反应物C加入质量分数为12％的NaCl,在70℃下固化2小时，固化后调节PH为7.0，冷却后进行抽滤、去离子水洗涤及干燥得到固态微粒0.6～1μm的红松植物杀菌素微胶囊；

(3)红松植物杀菌素整理剂的配制

将步骤2.4)所制备的红松植物杀菌素微胶囊、壳聚糖交联剂、有机硅柔软整理剂及渗透剂JFC按比例在容器中进行混合调配得到红松植物杀菌素整理剂；其中，红松植物杀菌素微胶囊用量35g/L，壳聚糖交联剂用量20g/L，有机硅柔软整理剂6g/L，渗透剂JFC 2g/L；该实施例中，壳聚糖交联剂是将壳聚糖溶液在高碘酸钠氧化剂氧化后在壳聚糖分子结构中生成醛基的改性壳聚糖，壳聚糖糖苷环与高碘酸钠的摩尔比为1:1.2；

(4)装瓶及包装，将步骤(3)中配制好的红松植物杀菌素整理剂进行装瓶及包装，并常温下储存，以供在织物整理时使用。

通过上述具体工艺得到的红松植物杀菌素微胶囊为原位聚合法制备的芯材为红松植物杀菌素的脲醛树脂微胶囊，芯材红松植物杀菌素质量与壁材脲醛树脂的质量比为1:2.3。

由于本发明所制备的红松植物杀菌素整理剂其主要成分来自于红松植物的枝叶，选择采用纯天然纤维素纤维织物对其进行整理其整理效果更佳，本实施例采用本发明所制备的红松植物杀菌素整理剂对纯棉机织物进行整理，具体整理工艺步骤如下：

(1)将红松植物杀菌素整理剂加热至60℃，将纯棉机织物按浴比为4.5:1浸轧在整理液中，二浸二轧，轧辊压力为0.2MPa，控制带液率为110％；

(2)将纯棉机织物放入一个密封的空心滚筒装置中，抽气至滚筒仓内负压值为0.05Mpa，保持4分钟，通气至常压；

(3)对整理仓加压至0.2Mpa，保持3分钟，卸除压力；

(4)启动滚筒，滚筒转速4000r/min，离心脱液6分钟，取出该织物；

(5)将该织物在90℃下预烘4分钟，再在125℃下焙烘55s，最后经水洗，烘干定型，即得到整理后的纯棉机织物。

通过本发明整理后的棉机织物，其具有红松植物杀菌素天然芳香、抑菌杀菌、除臭防螨、净化空气、集中力强化、提高免疫力及压力缓解等功效，并且能够保持持久的耐洗涤性，可以适用于人体服用及家用纺织品中，关于其抗菌防螨的性能测试数据参见表1-2。

实施例3

通过提取红松植物杀菌素、制备红松植物杀菌素微胶囊、配制红松植物杀菌素整理剂及装瓶及包装的工序来制备生产红松植物杀菌素整理剂，然后将该整理剂应用于对棉织物的整理中。首先制备红松植物杀菌素整理剂包括以下具体的工艺及步骤：

(1)红松植物杀菌素的提取

1.1)选取新鲜的红松植物的枝叶将其采用自来水冲洗干净，晾干后通过研磨机进行研磨粉碎；

1.2)将步骤1.1)中粉碎后的红松植物的枝叶置入蒸馏器中进行蒸馏，并回收蒸馏过程中的水蒸气；

1.3)将步骤1.2)中回收的水蒸气在20℃下进行冷凝，得到红松植物杀菌素与水的混合液体；

1.4)将所述步骤1.3)中的混合液体进行过滤,过滤后在所述混合液体中加入与该混合液体体积比为5:1的80wt％的乙醇溶液进行提取、分离得到红松植物杀菌素；

(2)红松植物杀菌素微胶囊的制备

2.1)制备微胶囊壁材预聚物

在一定容器中加入尿素与甲醛的质量比为1:2.5的尿素与甲醛的水溶液，通过磁力搅拌器使尿素在甲醛水溶液中溶解，使用质量百分数为2％的NaOH调节其pH值为9.5，在75℃的温度下反应1.5小时，得到粘稠脲-甲醛预聚物A；

2.2)红松植物杀菌素芯材的乳化

在红松植物杀菌素芯材中加入适量的十三异构醇聚氧乙烯醚乳化剂与预聚物混合和去离子水，将混合液以7500r/min的速度均质乳化25min，得到稳定的水包油液B；

2.3)缩聚反应：将步骤2.1)得到的脲-甲醛预聚物A与步骤2.2)得到的水包油液B混合，滴加酸性催化剂HCl-NH4Cl溶液,调节混合液PH值为5.0，加热至65℃，缩聚反应4小时得到反应物C；

2.4)固化及抽滤干燥，将步骤2.3)得到的反应物C加入质量分数为15％的NaCl,在80℃下固化3小时，固化后调节PH为7.0，冷却后进行抽滤、去离子水洗涤及干燥得到固态微粒0.2～1μm的红松植物杀菌素微胶囊；

(3)红松植物杀菌素整理剂的配制

将步骤2.4)所制备的红松植物杀菌素微胶囊、壳聚糖交联剂、有机硅柔软整理剂按比例在容器中进行混合调配得到红松植物杀菌素整理剂；其中，红松植物杀菌素微胶囊用量40g/L，壳聚糖交联剂用量35g/L，有机硅柔软整理剂8g/L，渗透剂JF 3g/L；该实施例中，壳聚糖交联剂是将壳聚糖溶液通过氯酸钾氧化剂氧化后在壳聚糖分子结构中生成醛基的改性壳聚糖，壳聚糖糖苷环与氯酸钾的摩尔比为1:1；

(4)装瓶及包装，将步骤(3)中配制好的红松植物杀菌素整理剂进行装瓶及包装，并常温下储存，以供在织物整理时使用。

通过上述具体工艺得到的红松植物杀菌素微胶囊为原位聚合法制备的芯材为红松植物杀菌素的脲醛树脂微胶囊，芯材红松植物杀菌素质量与壁材脲醛树脂的质量比为1:2.8。

由于本发明所制备的红松植物杀菌素整理剂其主要成分来自于红松植物的枝叶，选择采用纯天然纤维素纤维织物对其进行整理其整理效果更佳，本实施例采用本发明所制备的红松植物杀菌素整理剂同样对纯棉机织物进行整理，具体整理工艺步骤如下：

(1)将红松植物杀菌素整理剂加热至65℃，将纯棉机织物按浴比为6:1浸轧在整理液中，二浸二轧，轧辊压力为0.25MPa，控制带液率为120％；

(2)将纯棉机织物放入一个密封的空心滚筒装置中，抽气至滚筒仓内负压值为0.08Mpa，保持5分钟，通气至常压；

(3)对整理仓加压至0.3Mpa，保持5分钟，卸除压力；

(4)启动滚筒，滚筒转速4500r/min，离心脱液8分钟，取出该织物；

(5)将该织物在100℃下预烘5分钟，再在130℃下焙烘60s，最后经水洗，烘干定型，即得到整理后的纯棉机织物。

通过本发明整理后的棉机织物，其具有红松植物杀菌素天然芳香、抑菌杀菌、除臭防螨、净化空气、集中力强化、提高免疫力及压力缓解等功效，并且能够保持持久的耐洗涤性，可以适用于人体服用及家用纺织品中，关于其抗菌防螨的性能测试数据参见表1-2。

实施例1-3整理后的织物测试

采用本发明制备的红松植物杀菌素整理剂对棉织物进行整理试验后，按照国家标准GB/T 20944-2007对经本发明整理后的织物的抗菌效果进行检验，其织物对金黄葡萄球菌(AATCC6538)、大肠杆菌(AATCC8739)及白色念珠菌(AATCC10231)具有优良的抑菌杀菌效果，并且对氨,黄化水素,甲硫醇等具有很好的除臭效果，对螨虫具有较好的防螨效果，具体测试实验数据如下表：

表1红松植物杀菌素整理剂对棉织物进行整理后的效果

采用国家标准GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》进行抗菌性定量测试，采用耐洗色牢度试验机洗涤方法，对本发明实施例1-3所整理后的棉织物进行多次洗涤，测试水洗30次后的棉织物抗菌效果(部分测试结果见表2)，进行耐久抗菌性试验后发现，经本发明整理后的棉织物由于红松植物杀菌素被以微胶囊的方式整理在织物上，其经30次洗涤后杀菌、除臭及防螨等效果降低率均低于10％，附图4-5示出了实施例2整理后的纯棉织物进行洗涤第25-30次时大肠杆菌、白色念珠菌分别的抗菌效果。

表2红松植物杀菌素整理剂对棉织物进行整理后多次洗涤后的效果

以上为本发明技术方案的实施例及试验所测试结果，对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行变化、修改、替换、整合和工艺参数变更均落入本发明的保护范围内。