在木材表面经多次化学镀铜、镍制备双层电磁屏蔽材料的方法

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种在木材表面经多次化学镀铜、镍制备双层电磁屏蔽材料的方法。

背景技术

如今，随着无线电技术的广泛使用，电磁波辐射成为不可忽视的威胁人类健康的根源。目前，大部分屏蔽材料都用金属来制造，缺点是材料本身自重大，运输、安装不方便且浪费。另一种方法是利用物理方法，在基材中添加电磁屏蔽纤维或网，然而，增大导电纤维量的同时会使得材料的内结合强度大大被削弱，材料力学强度与屏蔽效果相互矛盾，不可兼得。电磁屏蔽金属－木质复合材料有轻质的优点，在防止电磁波辐射方面具有很大的优势，并且能拓宽木材产品的应用领域，提高木材的附加值。

当前，多次化学镀铜在低频电磁波下有一定的屏蔽性能，然而随着电磁波频率的提高，其屏蔽性能急剧下降，甚至达到30dB，低于民用水平，薄木经过2次化学镀后，其电磁屏蔽性能得到提高，且随着频率的增大，屏蔽效能衰减幅度较小，电磁屏蔽效能仅为50dB。在此基础上，有些研究者在木材表面多次化学镀铁镍合金，木材表面多次化学镀铁镍合金在300KHz to 1.5GHz频率范围内可以达到60dB，然而，该方法制备的电磁屏蔽材料面临2大问题，高频率下电磁屏蔽效能不稳定，再者，制备的复合材料颜色不美观，电导率低，电阻值高且其距离理想的电磁屏蔽材料还有一定的差距，在高频率范围内达到70dB几乎不太可能。

发明内容

基于上述存在的问题，我们开发了一种在高频率下，其电磁屏蔽效能较为稳定的制备新方法，特别是在300KHz到1.75GHz频率范围内，复合材料的电磁屏蔽效能可以达到90dB，有些频段可以达到100dB。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种在木材表面经多次化学镀铜、镍制备双层电磁屏蔽材料的方法，包括如下步骤：

S1、取一块厚1.5cm薄片杨木单板，裁剪成直径为11cm的木材圆形薄片；而后置于100℃的水浴锅中煮3小时，每隔1小时翻木材薄片1次且换水1次，取出干燥1小时后，用600与300目砂纸组合轻轻打磨木材薄片表面，将木材薄片表面的毛刺打磨掉，然后轻轻振荡并用清水冲洗，得圆形薄木片；

S2、取500mL烧杯，加入150mL蒸馏水，然后称取150g氢氧化钠，将氢氧化钠均匀分4次加入烧杯中，配置质量分数为25％的氢氧化钠溶液，用保鲜膜将烧杯杯口密封保存；

S3、取三个500mL烧杯，在第一个烧杯中加入200mL蒸馏水标记为A，第二个烧杯中加入200mL蒸馏水标记为B，第三个烧杯中加入160mL蒸馏水标记为C；

取2.4mL浓盐酸缓慢倒于A中，边倒边搅拌，然后加入3g硫酸铜，搅拌直至底部无硫酸铜颗粒，得活化液A；

取2.4g氢氧化钠缓慢倒入烧杯B中，缓慢搅拌直至氢氧化钠全部溶解，然后加入3g硼氢化钠，搅拌，直至硼氢化钠全部溶解，得活化液B；

将C置于60℃恒温水浴锅中预热15分钟，然后依次加入硫酸铜12g、酒石酸钾钠3g、EDTA·二钠盐4g、亚铁氰化钾0.45g、10mL甲醛，搅拌溶解均匀后，用所述质量分数为25％的氢氧化钠溶液调整镀液pH值至为12，得化学镀Cu镀液；

S4、将圆形薄木片置于活化液A中活化15分钟，每隔5分钟用镊子翻薄木片1次，取出，当薄木片无液体滴落时，将其置于活化B液中活化90秒，每隔30秒用镊子翻薄木片1次，取出，当薄木片无液体滴落时，将其置于Cu化学镀液中，在pH＝12，温度为60℃的条件下连续化学镀Cu 3次，然后用木头块压紧摆放，进行干燥处理，干燥后的薄木片采用600与300目砂纸交替打磨，一边打磨，一边观察，当薄木片表面有亮色金属出现时，停止打磨，仔细观察是否表面有破损，有破损的视为废品；

S5、取三个500mL烧杯，在第一个烧杯中加入200mL蒸馏水并标记为D，第二个烧杯中加入200mL蒸馏水标记为E，第三个烧杯中加入310mL蒸馏水标记为F；

取2.4mL浓盐酸缓慢倒于D中，用玻璃棒搅拌均匀后加入硫酸镍3g并搅拌均匀，得活化液D；

取2.4g氢氧化钠缓慢倒于烧杯E中，用玻璃棒搅拌均匀后加入3g硼氢化钠并搅拌均匀，得活化液E；

将F置于60℃恒温水浴锅中预热15分钟，然后依次加入9.9g硫酸镍、9.0g柠檬酸钠、8.4g次亚磷酸钠、10-30mg硫脲，搅拌溶解均匀后，用酸度计测量镀液的pH值，若pH值不在5.2到5.8范围之间，则需重新配置镀液或校准酸度计，校准酸度计时，先用去离子水校准而后用pH＝9.15碱性溶液校准，校准结束后用清水冲洗酸度计，将校准后的酸度计重新放入镀液中调整酸度值直到酸度值处于5.2到5.8之间的正常范围，调整结束，然后再用氨水将镀液pH值调至为9到9.5之间，酸度值依据初始溶液pH值决定；

S6、将经过3次镀铜的薄木片放入活化液D中活化15分钟，每隔5分钟用镊子翻薄木片1次，取出，当薄木片无液体滴落时，将其置于活化液E中活化90秒，每隔30秒用镊子翻薄木片1次，取出，当薄木片无液体滴落时，将薄木片置于化学镀液F中，在pH＝9，温度为60℃的条件下镀镍4次，每次镀后，冬天干燥采用北方地区暖气，夏季干燥采用烘箱，温度设置为40℃，干燥时间依据样品干燥程度决定，将薄木片采用600与300目砂纸交替打磨，每隔30秒观察打磨效果，当表面有亮色的光斑出现时打磨停止，进行下一次镀镍，4次镀镍完成后，将薄木片用木头块压紧摆放干燥处理。

本发明具有以下有益效果：

1.在300KHz到1.75GHz频率范围内，该复合材料的电磁屏蔽效能可以稳定达到90dB；

2.木材表面先多次化学镀铜后镀镍制备的复合材料不仅导电性能优良而且兼顾很好的磁性，即电磁兼容，最优条件制备的复合材料电导率可以达到4297.4s/cm，电阻值为0.236mΩ；

3.木材表面先多次化学镀铜后镀镍制备的复合材料可以很好的弥补木材自身的缺陷，较小的铜粒子可以很好填补木材表面的空隙和缺陷，是制备均匀镍层的技术前提。

附图说明

图1为本发明实施例一种在木材表面经化学镀铜、镍制备双层电磁屏蔽材料的方法的流程图。

图2为本发明实施例所得的复合材料电磁屏蔽材料的电磁屏蔽曲线。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明的一种在木材表面经化学镀铜、镍制备双层电磁屏蔽材料的方法，包括如下步骤：

S1、取一块厚1.5cm薄片杨木单板，裁剪成直径为11cm的圆形木材薄片；而后置于100℃的水浴锅中煮3小时，每隔1小时翻木材薄片1次且换水1次，取出干燥1小时后，用600与300目砂纸组合轻轻打磨木材薄片表面，将木材薄片表面的毛刺打磨掉，然后轻轻振荡并用清水冲洗，得圆形薄木片；

S2、取500mL烧杯，加入150mL蒸馏水，然后称取150g氢氧化钠，将氢氧化钠均匀分4次加入烧杯中，配置质量分数为25％的氢氧化钠溶液，用保鲜膜将烧杯杯口密封保存；

S3、取三个500mL烧杯，在第一个烧杯中加入200mL蒸馏水标记为A，第二个烧杯中加入200mL蒸馏水标记为B，第三个烧杯中加入160mL蒸馏水标记为C；

取2.4mL浓盐酸缓慢倒于A中，边倒边搅拌，然后加入3g硫酸铜，搅拌直至底部无硫酸铜颗粒，得活化液A；

取2.4g氢氧化钠缓慢倒入烧杯B中，缓慢搅拌直至氢氧化钠全部溶解，然后加入3g硼氢化钠，搅拌，直至硼氢化钠全部溶解，得活化液B；

将C置于60℃恒温水浴锅中预热15分钟，实际溶液配比依照150mL蒸馏水作为标准，主要由于预热会蒸发一部分水，否则溶液浓度有偏差，然后依次加入硫酸铜12g、酒石酸钾钠3g、EDTA·二钠盐4g、亚铁氰化钾0.45g、10mL甲醛，搅拌溶解均匀后，用所述质量分数为25％的氢氧化钠溶液调整镀液pH值至为12，此时，化学镀Cu镀液可进行化学镀；

S4、将圆形薄木片置于活化液A中活化15分钟，每隔5分钟用镊子翻薄木片1次，取出，当薄木片无液体滴落时，将其置于活化B液中活化90秒，每隔30秒用镊子翻薄木片1次，取出，当薄木片无液体滴落时，将其置于化学镀Cu溶液中，在pH＝12，温度为60℃的条件下连续化学镀Cu 3次，然后用木头块压紧摆放，进行干燥处理，干燥后的薄木片采用600与300目砂纸交替打磨，一边打磨，一边观察，当薄木片表面有亮色金属出现时，停止打磨，仔细观察是否表面有破损，有破损的视为废品；

S5、取三个500mL烧杯，在第一个烧杯中加入200mL蒸馏水并标记为D，第二个烧杯中加入200mL蒸馏水标记为E，第三个烧杯中加入310mL蒸馏水标记为F；

取2.4mL浓盐酸缓慢倒于D中，用玻璃棒搅拌均匀后加入硫酸镍3g并搅拌均匀，得活化液D；

取2.4g氢氧化钠缓慢倒于烧杯E中，用玻璃棒搅拌均匀后加入3g硼氢化钠并搅拌均匀，得活化液E；

将F置于60℃恒温水浴锅中预热15分钟，实际溶液配比依照310mL蒸馏水作为标准，主要由于预热会蒸发一部分水，否则溶液浓度有偏差，然后依次加入9.9g硫酸镍、9.0g柠檬酸钠、8.4g次亚磷酸钠、10-30mg硫脲，搅拌溶解均匀后，用酸度计测量镀液的pH值，若pH不在5.2到5.8之间，则需重新配置镀液或校准酸度计，校准酸度计时，先用去离子水校准而后用pH＝9.15碱性溶液校准，校准结束后用清水冲洗酸度计，将校准后的酸度计重新放入镀液中调整酸度值直到酸度值处于5.2到5.8之间的正常范围，调整结束，然后再用氨水将镀液pH值调至为9到9.5之间，酸度值依据初始溶液pH值决定；

S6、将经过3次镀铜的薄木片放入活化液D中活化15分钟，每隔5分钟用镊子翻薄木片1次，取出，当薄木片无液体滴落时，将其置于活化液E中活化90秒，每隔30秒用镊子翻薄木片1次，取出，当薄木片无液体滴落时，将薄木片置于化学镀液中，在pH＝9，温度为60℃的条件下镀镍4次，每次镀后，冬天干燥采用北方地区暖气，夏季干燥采用烘箱，温度设置为40℃，时间依据样品干燥程度而定，将薄木片采用600与300目砂纸交替打磨，每隔30秒观察打磨效果，当表面有亮色的光斑出现时打磨停止，进行下一次镀镍，4次镀镍完成后，将薄木片用木头块压紧摆放干燥处理。选择激光共聚显微镜观察表面形貌较好的样品利用DR-S01测试干燥后的样品电磁屏蔽效能。经测试可得，如图2所示，在300KHz到1.75GHz频率范围内，该复合材料的电磁屏蔽效能可以稳定达到90dB。

本具体实施在木材表面先镀铜后镀镍，细小的铜粒子填补了木材表面固有缺陷，相比较木材表面直接镀镍，镀层表面活性点更多，制备的镀层更加均匀，粒径更小。一般而言，圆木片表面固有缺陷内沉积的铜层如同铆钉，促使生成的金属层与金属的结合力更强，更利于形成均匀连续的导电层，优良的导电性及多次化学镀镍层(镍单质具有很好的顺磁性)形成电磁兼容的金属层。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。