一种工业大麻中大麻二酚酸脱羧制备大麻二酚的方法

技术领域

本发明属于植物成分提取纯化技术领域，具体涉及一种工业大麻中大麻二酚酸脱羧制备大麻二酚的方法。

背景技术

大麻(Cannabis sativa L.)属于木兰纲、荨麻目、大麻科、大麻属、大麻种，一年生草本植物。大麻是世界上最有争议的植物，其中主要中性成分为(-)-反式-Δ

大麻植物中活性成分包括大麻素和非大麻素类化合物，大麻素类化合物数量及活性成分较多。自1940年以来，至少从大麻植物中分离出110多种大麻素成分。Raphael M于1964年第一次分离出来大麻素主要精神活性成分Δ

目前大麻素活性成分的提取主要有溶剂萃取法、超临界CO

发明内容

本发明的目的是为了解决实际工作中大麻二酚酸脱羧转化难题，开发工业大麻中大麻素活性成分，提供一种工业大麻中大麻二酚酸脱羧制备大麻二酚的方法，该方法优化目前现有脱羧处理工艺方法，具有操作简单、能耗低、转化率高、时间短等优点，尤其是在大麻二酚工业化生产领域具有非常大的优势。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种工业大麻中大麻二酚酸脱羧制备大麻二酚的方法，所述方法具体为：

步骤一：工业大麻花叶处理：成熟期收割工业大麻花叶，花叶经过水洗除杂后在自然温度的条件下晾干，粉碎、包装、低温保存待用；该前处理步骤的作用是清洗干净有利于微波辐射裂解能量传递均匀；

步骤二：微波辐射大麻二酚酸脱羧方法：称取100g处理好的工业大麻花叶样品，装入1L原料釜中，实验参数设定为微波辐射温度40-60℃、微波功率300-800W、时间30-180分钟。微波辐射脱羧流程为大麻二酚酸分子在微波辐射能量和温度的作用下脱羧→大麻二酚分子。因-COO-为吸电子基，电负性大，极性端在微波场中发生偶极转向和界面极化，优先加热羧基端，促进了大麻素酸的脱羧。

进一步的，步骤一中，晾干后的花叶含水量＜5％。

进一步的，步骤二中，微波辐射温度为40℃、50℃或60℃。

进一步的，步骤二中，微波功率为300W、450W、600W或800W。

本发明相对于现有技术的有益效果为：

1、微波辐射时间与传统加热脱羧方法相比具有时间短、效率高等优点。

2、微波辐射能耗与传统加热脱羧方法相比具有能耗低、生产成本低等优点。

3、微波辐射温度与传统加热脱羧方式相比操作温度低、减少易挥发性分子释放、异味少、环境污染小等优点。

附图说明

图1为原料液相色谱分析图；

图2为微波辐射原料后液相色谱分析图；

图3为微波辐射后大麻二酚质谱分析图；

图4为50℃加热脱羧实验分析图；

图5为60℃加热脱羧实验分析图；

图6为80℃加热脱羧实验分析图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

本发明得到的是一种简单高效的大麻二酚酸脱羧方法，利用微波辐射技术，实现大麻二酚酸高效脱羧转化大麻二酚。该工艺方法减少传统加热脱羧工艺中能源消耗，缩短了脱羧反应时间，降低了大麻二酚酸加热脱羧过程的热损失，提高了大麻二酚酸脱羧效率和转化率。

实施例1：

一种工业大麻中大麻二酚酸脱羧制备大麻二酚的方法，所述方法具体为：

步骤一：工业大麻花叶处理：成熟期收割工业大麻花叶，花叶经过水洗除杂后在自然温度的条件下晾干，粉碎、包装、低温保存待用；该前处理步骤的作用是清洗干净有利于微波辐射裂解能量传递均匀；

步骤二：微波辐射大麻二酚酸脱羧方法：称取100g处理好的工业大麻花叶样品，装入1L原料釜中，实验参数设定为微波辐射温度40℃、微波功率300W、时间30分钟。

对大麻二酚含量进行检测：具体色谱条件为，色谱柱：C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：已腈-水(78:22)；流速：0.7mL·min

实施例2：

本实施例与实施例1不同的是，步骤二中，实验参数设定为微波辐射温度40℃、微波功率450W、时间30分钟。

实施例3：

本实施例与实施例1不同的是，步骤二中，实验参数设定为微波辐射温度40℃、微波功率600W、时间30分钟。

实施例4：

本实施例与实施例1不同的是，步骤二中，实验参数设定为微波辐射温度40℃、微波功率800W、时间30分钟。

实施例5：

本实施例与实施例1不同的是，步骤二中，实验参数设定为微波辐射温度50℃、微波功率300W、时间30分钟。

实施例6：

本实施例与实施例1不同的是，步骤二中，实验参数设定为微波辐射温度50℃、微波功率450W、时间30分钟。

实施例7：

本实施例与实施例1不同的是，步骤二中，实验参数设定为微波辐射温度50℃、微波功率600W、时间30分钟。

实施例8：

本实施例与实施例1不同的是，步骤二中，实验参数设定为微波辐射温度50℃、微波功率800W、时间30分钟。

实施例9：

本实施例与实施例1不同的是，步骤二中，实验参数设定为微波辐射温度60℃、微波功率300W、时间30分钟。

实施例10：

本实施例与实施例1不同的是，步骤二中，实验参数设定为微波辐射温度60℃、微波功率450W、时间30分钟。

实施例11：

本实施例与实施例1不同的是，步骤二中，实验参数设定为微波辐射温度60℃、微波功率600W、时间30分钟。

实施例12：

本实施例与实施例1不同的是，步骤二中，实验参数设定为微波辐射温度600℃、微波功率800W、时间30分钟。

对比例1：

一种工业大麻中大麻二酚酸脱羧制备大麻二酚的方法，所述方法具体为：

步骤一：工业大麻花叶处理：成熟期收割工业大麻花叶，花叶经过水洗除杂后在自然温度的条件下晾干，粉碎、包装、低温保存待用；该前处理步骤的作用是清洗干净有利于热量传递均匀；

步骤二：大麻二酚酸加热脱羧方法：称取100g处理好的工业大麻花叶样品，装入到鼓风干燥箱中，实验参数设置为温度50℃，时间180分钟。

对比例2：

本对比例与对比例1不同的是，步骤二中，实验参数设置为60℃，时间180分钟。

对比例3：

本对比例与对比例1不同的是，步骤二中，实验参数设置为80℃，时间180分钟。

图4～6为对比例1～3得到的实验分析图，本发明实施例11中大麻二酚酸脱羧率达到98％以上，转化率达到99％，与加热脱羧方法相比，脱羧时间、脱羧率、转化率均明显提高。