一种制备差异化阿洛酮糖产品的方法

技术领域

本发明涉及一种一种制备差异化阿洛酮糖产品的方法，属于食品加工技术领域。

背景技术

随着生活水平的日益提升，人们对食品安全也日渐重视，各种功能性食品和低热量甜味剂已进入市场，并受到消费者的高度关注。阿洛酮糖 (D-psicose/D-allulose)，是一种自然界中存在但含量极少的稀有糖类，为D-果糖C-3位的差向异构体；其甜度是蔗糖的70％，却仅提供相当于蔗糖0.3%的热量，是食品中蔗糖的最佳代替品。阿洛酮糖的CAS号为551-68-8。美国食品药品监督管理局（FDA）于2014年正式批准阿洛酮糖为一般公认安全（GRAS），允许其应用于食品、膳食补充剂以及医药制剂中。

据报道，阿洛酮糖粉可以通过乙醇沉淀的方法获得。但是，大量乙醇的使用需要昂贵的用于防爆和收取产物的设备，并且易伴随其它问题，如由使用有机溶剂导致的搅拌器故障和在所收取的产物中存在外来杂质；此外，获得阿洛酮糖细粉产品时，在脱水、洗涤和干燥过程中存在大量的损失。因此，需要继续寻求制备阿洛酮糖粉的其它方法，如喷雾干燥法。目前，我国市场现有的常规喷雾干燥设备大多采用150℃以上的干燥温度，在对实验室及规模化生产含糖物料做喷雾干燥时，由于糖在高温下比较容易融化，在喷雾干燥的瞬间就融化，粘在一起，形成像牛皮糖一样的东西粘在喷雾干燥塔的塔壁上，而且喷雾头堵塞的情况也比较严重，很难得到需要的流动性好的粉末，有时为了得到粉末，添加大量的辅料，如淀粉，环状糊精等物料，但是效果也都不是很理想，影响产品收率和品质。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备差异化阿洛酮糖产品的方法，具体使用真空带式干燥制备差异化阿洛酮糖的方法，该法克服了以往喷雾干燥法的多项缺陷，是一种在较低温度下快速高效制备差异化阿洛酮糖粉的方法，满足客户的不同需求。

本发明的技术方案如下：

首先利用生物酶对D-果糖溶液进行转化，经过脱色、离交、浓缩、色谱分离等步骤获得高纯度的阿洛酮糖糖浆，然后进一步利用真空带式干燥技术获得阿洛酮糖粉。阿洛酮糖纯度利用高效液相色谱（HPLC）检测。

上述阿洛酮糖的制备方法，步骤如下

（1）酶反应：以去离子水配制450-500 g/L的D-果糖溶液，酶液添加量为25-30 μL/g D-果糖，反应温度55℃，反应时间10 h，升温至100℃灭酶。

（2）一次脱色：加入料液干重0.1~5%活性炭，温度70~100℃，保温30 min，脱色后过滤，得到脱色液。

（3）一次离交：脱色液经阳-阴-阳离子交换树脂除盐降电导，要求糖浓30%时电导0~100 μs/cm。

（4）一次浓缩：将纯化后的阿洛酮糖溶液进行真空浓缩，浓缩至干物质量浓度为40-50%，得到阿洛酮糖浓缩液。

（5）色谱分离：采用连续色谱分离技术，将阿洛酮糖和果糖分开，得到干物质量浓度为10-20%色谱分离提取液，阿洛酮糖纯度达98%以上。

（6）二次脱色：加入料液干重0.1~1%活性炭，温度70~100℃，保温30 min，脱色后过滤，得到脱色液。

（7）二次离交：脱色液经阳-阴-阳离子交换树脂除盐降电导，要求糖浓30%时电导0~100 μs/cm。

（8）二次浓缩：将纯化后的阿洛酮糖溶液进行真空浓缩，浓缩至干物质量浓度为50-60%，得到阿洛酮糖浓缩液。

（9）将上述阿洛酮糖浓缩液送入真空带式干燥机，即得阿洛酮糖粉。

根据本发明优选的，所述步骤（1）中，生物酶为实验室自行发酵制备的D-阿洛酮糖3-差向异构酶；所涉及到的D-果糖为本公司产品，纯度达99%。

根据本发明优选的，所述步骤（2）（6）中，脱色指标：脱色液的透光率（440nm）>98%。

根据本发明优选的，所述步骤（3）（7）中，离交出料指标：糖浓30%时电导0~100 μs/cm。

根据本发明优选的，所述步骤（9）中，真空带式干燥设备的具体运行参数为：真空度为-0.09—-0.1MPa，第一段加热区温度90-120℃，15-35min，第二段加热区温度100-125℃，20-40min，第三段加热区温度85-115℃，30-50min，第四段冷却区温度15-40℃，20-45min；布料速度为35-40L/h，厚度为0.25-0.5cm，传送带速度为22-28m/h。

根据本发明优选的，所述步骤（9）中，采用粉碎机进行二级粉碎，粉碎机一级转速为20-50转/min，二级转速为400-800转/min；粉碎后过筛，得到不同目数的阿洛酮糖粉，以满足客户差异化需求。

所述的阿洛酮糖纯度的测定方法：利用HPLC对阿洛酮糖纯度进行分析，根据保留时间定性，色谱峰面积归一化法定量。

本发明的有益效果：本发明提供了一种真空带式干燥制备差异化阿洛酮糖的方法，该法操作简单，过程中不需添加辅料，干燥过程温和，可以最大限度的保持产品的稳定性，得到高质量的最终产品，有较大的工业化生产和应用价值。

具体实施方式

以下结合具体实施例，进一步阐述本发明的操作方法。但是这些实施例仅用于详细说明本发明，而不用于限制本发明的范围。

实施例中所述的真空带式干燥机装置是温州市金榜轻工机械有限公司生产的BVD9160真空带式干燥机组。

实施例1。

（1）酶反应：以去离子水配制450 g/L的D-果糖（纯度99.8%）溶液，添加实验室自行发酵制备的D-阿洛酮糖3-差向异构酶，添加量为25 μL/g D-果糖，反应温度55℃，反应时间10 h，升温至100℃灭酶。

（2）一次脱色：加入料液干重2%活性炭，温度75℃，保温30 min，脱色后过滤，得到脱色液（T440nm=98.3%）。

（3）一次离交：脱色液经阳-阴-阳离子交换树脂除盐降电导，糖浓30%时电导43.5μs/cm。

（4）一次浓缩：将纯化后的阿洛酮糖溶液进行真空浓缩，60℃，浓缩至干物质量浓度为40%，得到阿洛酮糖浓缩液。

（5）色谱分离：采用连续色谱分离技术，将阿洛酮糖和果糖分开，得到干物质量浓度为10%色谱分离提取液，阿洛酮糖纯度为98.2%。

（6）二次脱色：加入料液干重0.5%活性炭，温度75℃，保温30 min，脱色后过滤，得到脱色液（T440nm=99.3%）。

（7）二次离交：脱色液经阳-阴-阳离子交换树脂除盐降电导，糖浓30%时电导12.7μs/cm。

（8）二次浓缩：将纯化后的阿洛酮糖溶液进行真空浓缩，60℃，浓缩至干物质量浓度为50%，得到阿洛酮糖浓缩液。

（9）将上述阿洛酮糖浓缩液送入真空带式干燥机，真空度为-0.098MPa，第一段加热区温度90℃，15min，第二段加热区温度100℃，20min，第三段加热区温度85℃，30min，第四段冷却区温度15℃，35min；布料速度为35L/h，厚度为0.25cm，传送带速度为22m/h。

（10）将干燥后的阿洛酮糖固体采用粉碎机进行二级粉碎，粉碎机一级转速为20rpm/min，二级转速为400rpm/min；粉碎后过筛，得到20目、60目数的阿洛酮糖粉，含水量为7.0%，纯度98.4%，收率达67.5%。

实施例2

（1）酶反应：以去离子水配制500 g/L的D-果糖（纯度99.9%）溶液，添加实验室自行发酵制备的D-阿洛酮糖3-差向异构酶，添加量为30 μL/g D-果糖，反应温度55℃，反应时间10 h，升温至100℃灭酶。

（2）一次脱色：加入料液干重4%活性炭，温度90℃，保温30 min，脱色后过滤，得到脱色液（T440nm=98.5%）。

（3）一次离交：脱色液经阳-阴-阳离子交换树脂除盐降电导，糖浓30%时电导56.1μs/cm。

（4）一次浓缩：将纯化后的阿洛酮糖溶液进行真空浓缩，65℃，浓缩至干物质量浓度为50%，得到阿洛酮糖浓缩液。

（5）色谱分离：采用连续色谱分离技术，将阿洛酮糖和果糖分开，得到干物质量浓度为20%色谱分离提取液，阿洛酮糖纯度为98.6%。

（6）二次脱色：加入料液干重1%活性炭，温度85℃，保温30 min，脱色后过滤，得到脱色液（T440nm=99.4%）。

（7）二次离交：脱色液经阳-阴-阳离子交换树脂除盐降电导，糖浓30%时电导13.2μs/cm。

（8）二次浓缩：将纯化后的阿洛酮糖溶液进行真空浓缩，65℃，浓缩至干物质量浓度为60%，得到阿洛酮糖浓缩液。

（9）将上述阿洛酮糖浓缩液送入真空带式干燥机，真空度为-0.1MPa，第一段加热区温度120℃，20min，第二段加热区温度125℃，30min，第三段加热区温度115℃，40min，第四段冷却区温度40℃，20min；布料速度为38L/h，厚度为0.5cm，传送带速度为28m/h。

（10）干燥后的阿洛酮糖固体采用粉碎机进行二级粉碎，粉碎机一级转速为50rpm/min，二级转速为800rpm/min；粉碎后过筛，得到80目、100目的阿洛酮糖粉，含水量为6.5%，纯度98.7%，收率达68%，以满足客户需求。

实施例3

（1）酶反应：以去离子水配制480 g/L的D-果糖（纯度99.9%）溶液，添加实验室自行发酵制备的D-阿洛酮糖3-差向异构酶，酶液添加量为28μL/g D-果糖，反应温度55℃，反应时间10 h，升温至100℃灭酶。

（2）一次脱色：加入料液干重3.5%活性炭，温度80℃，保温30 min，脱色后过滤，得到脱色液（T440nm=98.9%）。

（3）一次离交：脱色液经阳-阴-阳离子交换树脂除盐降电导，糖浓30%时电导35.4μs/cm。

（4）一次浓缩：将纯化后的阿洛酮糖溶液进行真空浓缩，60℃，浓缩至干物质量浓度为45%，得到阿洛酮糖浓缩液。

（5）色谱分离：采用连续色谱分离技术，将阿洛酮糖和果糖分开，得到干物质量浓度为15%色谱分离提取液，阿洛酮糖纯度达98.8%。

（6）二次脱色：加入料液干重0.5%活性炭，温度80℃，保温30 min，脱色后过滤，得到脱色液（T440nm=99.5%）。

（7）二次离交：脱色液经阳-阴-阳离子交换树脂除盐降电导，糖浓30%时电导9.8 μs/cm。

（8）二次浓缩：将纯化后的阿洛酮糖溶液进行真空浓缩，60℃，浓缩至干物质量浓度为55%，得到阿洛酮糖浓缩液。

（9）将上述阿洛酮糖浓缩液送入真空带式干燥机，真空度为-0.095MPa，第一段加热区温度100℃，20min，第二段加热区温度115℃，30min，第三段加热区温度105℃，40min，第四段冷却区温度25℃，30min；布料速度为36L/h，厚度为0.35cm，传送带速度为25m/h。

（10）干燥后的阿洛酮糖固体采用粉碎机进行二级粉碎，粉碎机一级转速为35rpm/min，二级转速为600rpm/min；粉碎后过筛，得到30目、60目、80目、100目的阿洛酮糖粉，含水量为5%，纯度98.9%，收率达71%，满足客户差异化需求。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。