一种三维片状β-MnO2的制备方法及其NH3-SCR中的应用

技术领域

本发明涉及无机纳米材料技术领域，具体涉及三维片状β-MnO2的制备方法及其NH3-SCR中的应用。

背景技术

近年来,大气污染已成为当前环境面临的重要问题，其中氮氧化物(NO

选择性催化还原(selective catalytic reduction，SCR)是以NH

催化剂形貌对催化活性的影响是不可忽视的，因此可控合成不同形貌的二氧化锰，这对改善催化性能极为重要。β-MnO

发明内容

本发明提供一种MnOOH前驱体转化三维片状β-MnO

本发明的第一个目的，通过以下技术方案予以实现:

一种三维片状β-MnO

(1)过硫酸钠溶于氨水溶液中，搅拌状态下滴加硝酸锰溶液，反应15～60分钟，产物离心、洗涤、干燥后得到三维片状的MnOOH前驱体；

(2)三维片状的MnOOH前驱体煅烧，得到三维片状β-MnO

优选地，步骤(1)硝酸锰和过硫酸钠的摩尔比为1:1～2。

优选地，步骤(1)氨水的摩尔浓度为0.08～0.10mol/L。

优选地，步骤(2)煅烧的温度为300～400℃。

优选地，步骤(2)煅烧的时间为2～5h。

本发明的第二个目的，通过将该三维片状β-MnO

本发明采用前驱体煅烧拓扑转化的方法，首先制备了具有稳定性三维片状的MnOOH，随后将其煅烧，在保持形貌不变的基础上实现了晶型的转变，得到三维片状的β-MnO

附图说明

图1为本发明实施例1制备的MnOOH前驱体的XRD(X射线衍射)图；

图2为本发明实施例1制备的MnOOH前驱体的SEM(轨道扫描电镜)图；

图3为本发明实施例1制备的β-MnO

图4为本发明实施例1制备的β-MnO

图5为本发明实施例1制备的β-MnO

图6为本发明对比例1制备的β-MnO

图7为本发明对比例1制备的β-MnO

图8为本发明对比例1制备的β-MnO

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

实施例1

一种三维片状β-MnO

将3mmol过硫酸钠溶于50mL氨水溶液中(氨水溶液浓度为0.08mol/L)，在磁力搅拌下逐滴加入硝酸锰(硝酸锰与过硫酸钠的摩尔比为2:3)，而后在室温下反应15min，将得到的产物经过离心、洗涤而后干燥即得到三维片状的MnOOH前驱体；将干燥后的前驱体置于马弗炉中升温至350℃，保持2h，即可得到三维片状β-MnO

对上述前驱体和β-MnO

图2为该MnOOH的SEM图，从图中看出该MnOOH为三维片球状结构，每个微球大约为1μm。随后将该前驱体进行煅烧，煅烧后的XRD如图3所示，可知其与JCPDS标准卡24-0735相对应，为四方结构的β-MnO

图4为该β-MnO

实施例2

一种三维片状β-MnO

将4mmol过硫酸钠溶于50mL氨水溶液中(氨水溶液浓度为0.10mol/L)，在磁力搅拌下逐滴加入硝酸锰(硝酸锰与过硫酸钠的摩尔比为1:1)，而后在室温下反应60min，将得到的产物经过离心、洗涤而后干燥即得到三维片状的MnOOH前驱体；将干燥后的前驱体置于马弗炉中升温至400℃，保持4h，即可得到三维片状β-MnO

实施例3

一种三维片状β-MnO

将3mmol过硫酸钠溶于50mL氨水溶液中(氨水溶液浓度为0.09mol/L)，在磁力搅拌下逐滴加入硝酸锰(硝酸锰与过硫酸钠的摩尔比为1:1)，而后在室温下反应60min，将得到的产物经过离心、洗涤而后干燥即得到三维片状的MnOOH前驱体；将干燥后的前驱体置于马弗炉中升温至300℃，保持5h，即可得到三维片状β-MnO

实施例4

一种三维片状β-MnO

将3mmol过硫酸钠溶于50mL氨水溶液中(氨水溶液浓度为0.09mol/L)，在磁力搅拌下逐滴加入硝酸锰(硝酸锰与过硫酸钠的摩尔比为1:2)，而后在室温下反应60min，将得到的产物经过离心、洗涤而后干燥即得到三维片状的MnOOH前驱体；将干燥后的前驱体置于马弗炉中升温至300℃，保持5h，即可得到三维片状β-MnO

对比例1

为了对比三维片状β-MnO

从图6中看出对比例1也和标准卡片JCPDS#24-0735相对应，为β-MnO

随后将上述实施例1和对比例1的β-MnO

采用自组装的固定床反应器评价装置测试催化剂对NO的转化率。进料混合气包括NO(550ppm)，NH