一种从茶叶中提取低咖啡碱、无农残、无酯茶多酚的方法

技术领域

本发明涉及茶多酚提取技术领域，具体为一种从茶叶中提取低咖啡碱、无农残、无酯茶多酚的方法。

背景技术

茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，为白色不定形粉末，易溶于水，可溶于乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿。绿茶中茶多酚含量较高，占其质量的15％-30％，茶多酚的主要成分为：黄烷酮类，花色素类，黄酮醇类和花白素类和酚酸及缩酚酸类6类化合物。其中以黄烷酮类(主要是儿茶素类化合物)最为重要，占茶多酚总量的60％-80％，其次是黄酮类，其他酚类物质含量比较少。

茶多酚作为化妆品和日用品的优良添加剂，有以下几点显著效果：有很强的抗菌作用(包括皮肤病菌和口腔病菌)和抑制氧化酶作用(如酪氨酸酶、突变链球菌的葡萄糖转移酶、乌氨酸脱羧酶，脂氧化酶等)，它可防治皮肤病、皮肤过敏症、去皮肤色素和防皱、防龋牙、齿斑、牙周炎和口臭等。同时，它可以防止太阳光线对皮肤的伤害，另外，还可以消除口臭。因此，茶多酚可以在化妆品和日用品上作为抗氧剂、保质剂、防皱剂、皮肤增白剂、防辐射剂、防晒剂及特殊化妆品添加剂等，以及用于日用化妆品上，如浴皂、浴液、洗发剂、洗涤剂、牙膏、牙粉、漱口剂、防口臭剂等，增加这些产品的功能；茶多酚对下列疾病有明显的防治效果：降血压、抗凝血、降血脂肥胖、防治动脉硬化和血栓形成等心血管病、降血糖、防治糖尿病、杀菌抗病毒；防治胃肠道、呼吸道、流感等疾病；防治肝炎、抗衰老和增强免疫机能；健齿、防治牙周炎、防龋齿、消臭解毒等疗效。

目前，茶多酚提取方法主要包括有机溶剂萃取法、离子沉淀提取法、吸附分离提取法和超声波浸提法，但现有技术中的茶多酚提取方法提取的茶多酚，其杂质较多，而且，提取时间较长，不利于生产。

因此提出一种从茶叶中提取低咖啡碱、无农残、无酯茶多酚的方法以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从茶叶中提取低咖啡碱、无农残、无酯茶多酚的方法，以解决上述背景技术中提出问题。

为实现上述目的，本发明提供如下方案予以实现：一种从茶叶中提取低咖啡碱、无农残、无酯茶多酚的方法，具体包括以下步骤：

(1)将茶叶洗净、自然晾干后粉碎，将粉碎后的茶叶和6倍茶叶质量的蒸馏水放入超声装置中，用真空泵脱除溶解氧并通入氮气，在70-80℃下超声提取1-1.5h，压滤后得到浸取液；

(2)将吸附树脂放入处理液中浸泡15-20min，取出吸附树脂后，用蒸馏水反复冲洗，在45℃下干燥10-15min后，得到处理树脂；

(3)将处理树脂浸入浸取液中吸附1.5-2h，采用湿法装柱，得到层析柱；

(4)用PH为7.5-8的70wt％的乙醇溶液对层析柱进行洗脱，得到洗脱液；

(5)对洗脱液减压浓缩回收乙醇，接着低温冷冻干燥后得到目标产物。

优选的，步骤(1)中，粉碎后茶叶的粒径为0.25-0.3mm。

优选的，步骤(1)中，蒸馏水中放入石英粉，石英粉的粒径为0.35-0.4mm。

优选的，步骤(2)中，用35℃的蒸馏水反复冲洗2-3次。

优选的，步骤(2)中，吸附树脂为聚酰胺树脂，处理液为3wt％的氯化钠溶液和3wt％的碳酸钠溶液按质量比1:1混合而成。

优选的，步骤(4)中，在用乙醇溶液洗脱之前，先用酸性蒸馏水对层析柱进行预洗脱。

优选的，步骤(4)中，控制乙醇溶液的洗脱流速为1.5-2.0ml/min。

本发明的有益效果是：

本发明利用真空泵脱除溶解氧并通入氮气，茶多酚容易被氧化，在超声提取过程中，脱除溶解氧并利用氮气清除空气，有效的降低了茶多酚的氧化量；同时，在蒸馏水中加入石英粉，石英粉在超声过程中不断的与茶叶发生碰撞，加快了细胞壁的破除，有利于茶多酚等成分快速的溶出至蒸馏水中，提高了浸取的效率；

本发明通过利用3wt％的氯化钠溶液和3wt％的碳酸钠溶液对吸附树脂进行处理，除去吸附树脂中痕量的防腐剂和部分残留的单体化合物，保证了洗脱液的纯度；本发明通过在用乙醇溶液洗脱之间，先用酸性蒸馏水对层析柱进行预洗脱，除去吸附树脂中吸附的少量咖啡碱，降低了洗脱液中杂质含量，保证了洗脱液中茶多酚的纯度。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种从茶叶中提取低咖啡碱、无农残、无酯茶多酚的方法，具体包括以下步骤：

(1)将茶叶洗净、自然晾干后粉碎，将粉碎后的茶叶和6倍茶叶质量的蒸馏水放入超声装置中，用真空泵脱除溶解氧并通入氮气，在70℃下超声提取1h，压滤后得到浸取液；

(2)将聚酰胺树脂放入处理液中浸泡15min，取出聚酰胺树脂后，用35℃的蒸馏水反复冲洗2次，在45℃下干燥10min后，得到处理树脂；

(3)将处理树脂浸入浸取液中吸附1.5h，采用湿法装柱，得到层析柱；

(4)先用酸性蒸馏水对层析柱进行预洗脱，再用PH为7.5的70wt％的乙醇溶液对层析柱进行洗脱，控制乙醇溶液的洗脱流速为1.5ml/min，得到洗脱液；

(5)对洗脱液减压浓缩回收乙醇，接着低温冷冻干燥后得到目标产物。

粉碎后茶叶的粒径为0.25-0.3mm，蒸馏水中放入石英粉，石英粉的粒径为0.35-0.4mm；处理液为3wt％的氯化钠溶液和3wt％的碳酸钠溶液按质量比1:1混合而成。

实施例2

一种从茶叶中提取低咖啡碱、无农残、无酯茶多酚的方法，具体包括以下步骤：

(1)将茶叶洗净、自然晾干后粉碎，将粉碎后的茶叶和6倍茶叶质量的蒸馏水放入超声装置中，用真空泵脱除溶解氧并通入氮气，在70℃下超声提取1h，压滤后得到浸取液；

(2)将聚酰胺树脂放入处理液中浸泡20min，取出聚酰胺树脂后，用35℃的蒸馏水反复冲洗3次，在45℃下干燥10min后，得到处理树脂；

(3)将处理树脂浸入浸取液中吸附1.5h，采用湿法装柱，得到层析柱；

(4)先用酸性蒸馏水对层析柱进行预洗脱，再用PH为7.5的70wt％的乙醇溶液对层析柱进行洗脱，控制乙醇溶液的洗脱流速为1.5ml/min，得到洗脱液；

(5)对洗脱液减压浓缩回收乙醇，接着低温冷冻干燥后得到目标产物。

粉碎后茶叶的粒径为0.25-0.3mm，蒸馏水中放入石英粉，石英粉的粒径为0.35-0.4mm；处理液为3wt％的氯化钠溶液和3wt％的碳酸钠溶液按质量比1:1混合而成。

实施例3

一种从茶叶中提取低咖啡碱、无农残、无酯茶多酚的方法，具体包括以下步骤：

(1)将茶叶洗净、自然晾干后粉碎，将粉碎后的茶叶和6倍茶叶质量的蒸馏水放入超声装置中，用真空泵脱除溶解氧并通入氮气，在75℃下超声提取1.5h，压滤后得到浸取液；

(2)将聚酰胺树脂放入处理液中浸泡20min，取出聚酰胺树脂后，用35℃的蒸馏水反复冲洗3次，在45℃下干燥15min后，得到处理树脂；

(3)将处理树脂浸入浸取液中吸附1.5h，采用湿法装柱，得到层析柱；

(4)先用酸性蒸馏水对层析柱进行预洗脱，再用PH为7.5的70wt％的乙醇溶液对层析柱进行洗脱，控制乙醇溶液的洗脱流速为1.5ml/min，得到洗脱液；

(5)对洗脱液减压浓缩回收乙醇，接着低温冷冻干燥后得到目标产物。

粉碎后茶叶的粒径为0.25-0.3mm，蒸馏水中放入石英粉，石英粉的粒径为0.35-0.4mm；处理液为3wt％的氯化钠溶液和3wt％的碳酸钠溶液按质量比1:1混合而成。

实施例4

一种从茶叶中提取低咖啡碱、无农残、无酯茶多酚的方法，具体包括以下步骤：

(1)将茶叶洗净、自然晾干后粉碎，将粉碎后的茶叶和6倍茶叶质量的蒸馏水放入超声装置中，用真空泵脱除溶解氧并通入氮气，在80℃下超声提取1.5h，压滤后得到浸取液；

(2)将聚酰胺树脂放入处理液中浸泡20min，取出聚酰胺树脂后，用35℃的蒸馏水反复冲洗3次，在45℃下干燥15min后，得到处理树脂；

(3)将处理树脂浸入浸取液中吸附1.5h，采用湿法装柱，得到层析柱；

(4)先用酸性蒸馏水对层析柱进行预洗脱，再用PH为8的70wt％的乙醇溶液对层析柱进行洗脱，控制乙醇溶液的洗脱流速为1.5ml/min，得到洗脱液；

(5)对洗脱液减压浓缩回收乙醇，接着低温冷冻干燥后得到目标产物。

粉碎后茶叶的粒径为0.25-0.3mm，蒸馏水中放入石英粉，石英粉的粒径为0.35-0.4mm；处理液为3wt％的氯化钠溶液和3wt％的碳酸钠溶液按质量比1:1混合而成。

实施例5

一种从茶叶中提取低咖啡碱、无农残、无酯茶多酚的方法，具体包括以下步骤：

(1)将茶叶洗净、自然晾干后粉碎，将粉碎后的茶叶和6倍茶叶质量的蒸馏水放入超声装置中，用真空泵脱除溶解氧并通入氮气，在80℃下超声提取1.5h，压滤后得到浸取液；

(2)将聚酰胺树脂放入处理液中浸泡20min，取出聚酰胺树脂后，用35℃的蒸馏水反复冲洗3次，在45℃下干燥15min后，得到处理树脂；

(3)将处理树脂浸入浸取液中吸附2h，采用湿法装柱，得到层析柱；

(4)先用酸性蒸馏水对层析柱进行预洗脱，再用PH为8的70wt％的乙醇溶液对层析柱进行洗脱，控制乙醇溶液的洗脱流速为2ml/min，得到洗脱液；

(5)对洗脱液减压浓缩回收乙醇，接着低温冷冻干燥后得到目标产物。

粉碎后茶叶的粒径为0.25-0.3mm，蒸馏水中放入石英粉，石英粉的粒径为0.35-0.4mm；处理液为3wt％的氯化钠溶液和3wt％的碳酸钠溶液按质量比1:1混合而成。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。